[發明專利]一種快速測定六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法

有效

• 申請號: 201410613268.2
• 申請日: 2014-11-05
• 公開（公告）號: CN104359877A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 蔣治良;尚廣云;張杏輝;溫桂清;梁愛惠
• 申請（專利權）人: 廣西師范大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司 45112
• 代理人: 羅玉榮

技術領域

本發明涉及分析化學領域，具體是測定六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法。

背景技術

六偏磷酸鈉一種傳統的、常用的食品品質改良劑。在食品工業中常用于提高肉質品的持水性及結著性，防止脂肪氧化；提高水果飲料的出汁率及黏度，抑制維生素C的分解；另外，它還用于穩定其他食品中的天然色素和色澤等。然而，過量添加會破壞食品中的各種營養元素，且在人體內長時間積累會引發如腫瘤病變、氟骨癥、骨質硬化和骨質疏松等各種疾病，對人肝臟功能造成傷害。因此，我國對各類食品中六偏磷酸鈉的允許量做了明確的規定，不得超過0.5g/kg。目前，測定六偏磷酸鈉的主要方法有離子色譜法、原子吸收光度法、沉淀法和分光光度法。但是離子色譜法及原子吸收光度法操作較復雜繁瑣，沉淀法所用部分試劑具有毒性或腐蝕性，分光光度法雖然操作簡單但靈敏度較低。因此，建立一種簡單、快速檢測食品添加劑中六偏磷酸鈉含量的方法具有重要意義。

共振瑞利散射光譜法是一種選擇性好、靈敏度高的光譜分析技術，在食品、衛生、安全、臨床等方面均有應用。盡管共振瑞利散射光譜法檢測技術報道較多，但六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法分析方法研究未見報道。

發明內容

本發明的目的是要提供一種簡單快速測定六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法。

用共振瑞利散射光譜法測定六偏磷酸鈉，包括如下步驟：

（1）制備六偏磷酸鈉標準溶液體系：取刻度試管，依次移取5～800μL?1.00×10^-5?moL/L六偏磷酸鈉標準溶液，200～280?μL?pH?2.6的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，100～200?μL?9.9×10^-6?moL/L?VBB溶液，搖勻，反應20?min，再加入400～550?μL4.0×10^-4?moL/L銀納米棒溶膠，用二次蒸餾水定容至2.0?mL，混勻；

（2）制備空白對照溶液體系：用步驟（1）的方法不加六偏磷酸鈉標準液制備空白對照溶液體系；

（3）分別取按步驟（1）、(2）制備的六偏磷酸鈉標準溶液體系及空白對照溶液體系適量，置于比色皿中，在熒光分光光度計上，同步掃描激發波長和發射波長，獲得體系的共振瑞利散射光譜，測定體系最大波長370?nm處六偏磷酸鈉標準溶液體系的共振瑞利散射峰強度值I，以及測定空白對照溶液體系的共振瑞利散射峰強度值I₀，計算ΔI?=I?-?I₀；

（4）以ΔI對六偏磷酸鈉的濃度關系做工作曲線；

（5）被測物樣品測定：取含有六偏磷酸鈉的待測樣品，按步驟（1）～（3）操作。算出被測物的ΔI_樣＝I_樣-I₀；

（6）根據樣品測得的ΔI_樣，查步驟（4）的工作曲線，計算出被測物中六偏磷酸鈉的濃度。

所述的銀納米棒溶膠的制備方法是：在三角燒瓶中加入二次蒸餾水45mL，磁力攪拌下按順序加入2.0?mL?10?mmoL/L硝酸銀溶液，3.0?mL?60?mmoL/L檸檬酸三鈉溶液，最后加入150μL?0.38?moL/L水合肼溶液，持續攪拌10?min，定容至50?mL，即得到橘紅色的銀納米棒溶膠。該銀納米棒溶膠濃度為4.0×10^-4?moL/L?Ag。

實現本發明的原理是：在pH?2.6的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中，不加VBB探針時，體系隨著六偏磷酸鈉濃度的增大共振瑞利散射值無變化；不加銀納米棒溶膠時，隨著六偏磷酸鈉濃度的增大共振瑞利散射值的變化無規律，只有醋酸-醋酸鈉緩沖液-VBB-Ag-六偏磷酸鈉體系，隨著六偏磷酸鈉濃度的增大體系在370nm處的共振瑞利散射強度逐漸增強，并有線性關系，據此建立了測定六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法。

本發明的優點是：與已有的方法相比，本測定方法操作簡便，靈敏度高、選擇性好、體系穩定。

附圖說明

圖1為本發明實施例測定六偏磷酸鈉的部分共振瑞利散射光譜圖。