[發(fā)明專利]一種紅外光譜結(jié)合高溫模擬蒸餾技術(shù)鑒別瀝青品牌的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410612981.5
• 申請(qǐng)日: 2014-11-04
• 公開（公告）號(hào): CN104297200A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李曉民;趙璠新;趙靜卓;張國(guó)宏;魏定邦;李刊;丁民;郭懷存;楊小森;馮中良;張興軍;陳天峰;李麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 甘肅暢隴公路養(yǎng)護(hù)技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/3577
• 分類號(hào): G01N21/3577;G01N30/02
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

1.?一種紅外光譜結(jié)合高溫模擬蒸餾技術(shù)鑒別瀝青品牌的方法，包括以下步驟：

⑴采用傅里葉紅外光譜儀衰減全反射附件首先采集背景的紅外譜圖，然后再分別采集市售各品牌瀝青譜圖，最后扣除背景，即分別得到所采集市售各品牌瀝青的紅外光譜圖；

⑵分別對(duì)所述所采集市售各品牌瀝青的紅外光譜圖按常規(guī)方法進(jìn)行平滑基線校正處理，得到標(biāo)樣瀝青的優(yōu)化紅外光譜圖，確定特征吸收峰；

⑶用氣相色譜儀采集市售各品牌瀝青的氣相色譜圖，其方法包括以下步驟：

①氣相色譜儀配置檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器、色譜柱為高溫模擬蒸餾專用色譜柱；

②設(shè)置氣相色譜儀運(yùn)行條件后，運(yùn)行氣相色譜儀及其化學(xué)工作站，檢測(cè)溶劑，建立空白分析基線；

③保留時(shí)間對(duì)沸點(diǎn)校正：按常規(guī)方法將Polywax?655?溶于二硫化碳，然后添加C5-C18?的正構(gòu)烷烴，即Agilent?SimDis?校正混合物2?號(hào)，作為校正樣，然后在與所述步驟②相同的運(yùn)行條件下測(cè)試，即得校正樣的沸點(diǎn)校正數(shù)據(jù)，并將該數(shù)據(jù)存入氣相色譜儀化學(xué)工作站中；

④參考油的測(cè)定：將氣相色譜儀中指定的參考油溶解于溶劑中，然后在與所述步驟②相同的運(yùn)行條件下測(cè)試參考油，即得參考油的氣相色譜圖，并將該數(shù)據(jù)存入氣相色譜儀化學(xué)工作站中；所述溶劑與所述參考油的體積比為45~50?mL：1~2?mL；

⑤市售各品牌瀝青標(biāo)樣分析：將分別將市售各品牌瀝青標(biāo)樣溶解于溶劑中，然后在與所述步驟②相同的運(yùn)行條件下分別測(cè)定市售各品牌瀝青標(biāo)樣，即得市售各品牌瀝青標(biāo)樣的氣相色譜圖，并將該數(shù)據(jù)存入氣相色譜儀化學(xué)工作站中；所述溶劑與所述市售各品牌瀝青標(biāo)樣的體積比為45~50?mL：1~2?mL；

⑷用高溫模擬蒸餾軟件處理所述市售各品牌瀝青標(biāo)樣的氣相色譜圖中數(shù)據(jù)，其方法包括以下步驟：

ⅰ單擊進(jìn)入樣品分析欄，選取氣相色譜儀化學(xué)工作站，調(diào)用軟件自帶的計(jì)算模版，確定報(bào)告類型后，單擊確認(rèn)方法；

ⅱ進(jìn)行基線分析，扣除所述步驟②所得的空白分析基線；

ⅲ建立校正表：調(diào)用氣相色譜儀化學(xué)工作站中所述步驟③所得的沸點(diǎn)校正數(shù)據(jù)，進(jìn)行校正樣分析，建立校正曲線和校正表；

ⅳ計(jì)算參考油：調(diào)用氣相色譜儀化學(xué)工作站中所述步驟④所得的參考油的氣相色譜圖中的數(shù)據(jù)，使用高溫模擬蒸餾軟件，計(jì)算沸程分布結(jié)果，將參考油的沸程分布測(cè)定結(jié)果與計(jì)算軟件中的參考數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，參考油的沸程分布結(jié)果應(yīng)當(dāng)在軟件中所列參考油的再現(xiàn)性區(qū)間內(nèi)；

ⅴ計(jì)算市售各品牌瀝青標(biāo)樣：調(diào)用氣相色譜儀化學(xué)工作站中所述步驟⑤所得的市售各品牌瀝青標(biāo)樣的MN.txt文件，使用高溫模擬蒸餾軟件，計(jì)算測(cè)定所述市售各品牌瀝青標(biāo)樣的沸程分布結(jié)果；

ⅵ報(bào)告形式：從實(shí)驗(yàn)開始計(jì)算所述市售各品牌瀝青標(biāo)樣的收率，當(dāng)收率為0.5%時(shí)，把該點(diǎn)溫度定為樣品的初餾點(diǎn)，然后以回收率間隔為1%所對(duì)應(yīng)的該回收率下的整點(diǎn)溫度作為市售各品牌瀝青標(biāo)樣的沸程；

⑸按所述步驟⑴~⑵的方法對(duì)未知瀝青進(jìn)行紅外光譜測(cè)試，得到未知瀝青紅外光譜圖，確定其特征吸收峰；

⑹按所述步驟⑶的方法對(duì)未知瀝青進(jìn)行氣相色譜測(cè)試，得到未知瀝青的氣相色譜圖；

⑺按所述步驟⑷的方法對(duì)未知瀝青的氣相色譜圖中的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得到未知瀝青的沸程；

⑻分別將所述步驟⑸所得的未知瀝青的特征吸收峰和吸收峰面積與所述步驟⑵所得的標(biāo)樣瀝青的特征吸收峰和吸收峰面積進(jìn)行對(duì)比，并分別將所述步驟⑺所得的未知瀝青的沸程分布數(shù)據(jù)中初餾點(diǎn)與所述步驟ⅵ所得的市售各品牌瀝青標(biāo)樣的沸程分布數(shù)據(jù)中初餾點(diǎn)進(jìn)行對(duì)比，根據(jù)相同回收率對(duì)應(yīng)的溫度不同或者相同溫度下對(duì)應(yīng)的瀝青回收率不同的原則，最終確定未知瀝青的品牌。

2.如權(quán)利要求1所述的一種紅外光譜結(jié)合高溫模擬蒸餾技術(shù)鑒別瀝青品牌的方法，其特征在于：所述步驟⑴中傅里葉紅外光譜儀的工作條件是指光譜掃描范圍為800~4000cm^-1，掃描次數(shù)32次，掃描間隔2cm^-1。

3.如權(quán)利要求1所述的一種紅外光譜結(jié)合高溫模擬蒸餾技術(shù)鑒別瀝青品牌的方法，其特征在于：所述步驟②中氣相色譜運(yùn)行條件是指爐箱初溫45℃、爐箱初時(shí)0min、爐箱程化速率10℃/min、爐箱終溫430℃、爐箱終時(shí)10min、進(jìn)樣口初溫80℃、進(jìn)樣口程化速率10℃/min、進(jìn)樣口終溫430℃/min、柱流量8mL/min、檢測(cè)器溫度435℃、氫氣40mL/min、空氣400?mL/min、輔助氣15?mL/min、進(jìn)樣量0.4uL、樣品質(zhì)量濃度2.0%。

4.如權(quán)利要求1所述的一種紅外光譜結(jié)合高溫模擬蒸餾技術(shù)鑒別瀝青品牌的方法，其特征在于：所述步驟④和所述步驟⑤中的溶劑均是指甲苯、二硫化碳、二氯乙烯中的一種。