[發明專利]一種檢測水基膠中鹵代烴含量的方法

有效

• 申請號: 201410612488.3
• 申請日: 2014-11-04
• 公開（公告）號: CN104330493A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 黃世杰;李小蘭;田兆福;陳志燕;周蕓;朱靜;許藹飛;陸冰琳;韋入丹
• 申請（專利權）人: 廣西中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 李紅團

技術領域

本發明涉及一種檢測水基膠中鹵代烴含量的方法，具體為一種靜態頂空氣相色譜質譜聯用方法測定水基膠中鹵代烴含量的方法，屬于分析檢測技術領域。

背景技術

鹵代烴作為溶劑廣泛應用于印刷油墨、涂料和膠粘劑中。大多數鹵代烴具有致癌、致畸和致突變作用，這些物質不但能損傷皮膚、引起中樞神經中毒，還能引起細胞原形質、心臟等的損害，對肝、腎、胰腺也有不良影響。

目前，針對水基膠中鹵代烴的定量檢測方法還未見有關報道。因而，開發一種準確分析、操作簡便的水基膠中鹵代烴含量的測定方法，對提升水基膠產品質量安全具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種檢測水基膠中鹵代烴含量的方法，以填補這一領域的技術空白，為水基膠生產企業的產品質量安全提供技術保障。

本發明的目的通過下述技術方案予以實現。

一種檢測水基膠中鹵代烴含量的方法，該方法包括以下步驟：

(1)標準工作溶液的配制：選擇二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳，作為鹵代烴的標準品；以甲醇作為基質校正劑，將標準品稀釋制備成標準工作溶液；

(2)樣品溶液的配制：稱取0.1g水基膠樣品至20mL頂空瓶中，加入1mL基質校正劑，密封待測；

(3)靜態頂空氣相色譜質譜分析：利用靜態頂空氣相色譜質譜儀對標準工作溶液和樣品溶液進行檢測分析；

(4)標準曲線繪制及結果計算。

所述的標準工作溶液的配制具體包括以下步驟：

(1)混合標準儲備液的配制：分別稱取50～200mg的二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳，置于50mL容量瓶中用甲醇定容到刻度并混勻，得到混合標準儲備液，其中各組分濃度分別為1～4mg/mL；

(2)標準工作溶液的配制：分別準確移取50μL、100μL、200μL、400μL、800μL、2000μL混合標準儲備液于100mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混勻，得到6個濃度級別的標準工作溶液。

所述的靜態頂空氣相色譜質譜分析，其靜態頂空條件：樣品平衡溫度：80℃；樣品環溫度：100℃；傳輸線溫度：120℃；樣品平衡時間：30min；樣品瓶加壓壓力：15psi；載氣壓力：20psi；加壓時間：0.2min；充氣時間：0.2min；樣品環平衡時間：0.05min；進樣時間：0.5min；其氣相色譜分析條件：色譜柱：DB-624毛細管色譜柱；載氣：氦氣，純度≥99.999％；分流比：10:1；恒流流速：2.5mL/min；進樣口溫度：150℃；升溫程序：初始溫度40℃，保持5min，以10℃/min的速率至150℃，保持10min；其質譜分析條件：傳輸線溫度：280℃；電離方式：EI源；電離能量：70eV；離子源溫度：230℃；溶劑延遲時間：6min；掃描方式：SIM選擇離子監測。

所述的標準曲線繪制及結果計算方法如下：以7種鹵代烴的色譜峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線及回歸方程；將相同條件下測得的樣品溶液中7種鹵代烴的色譜峰面積代入回歸方程，求得樣品中鹵代烴的含量。

與現有技術相比，本發明具有以下突出優點：

(1)本發明檢測方法直接吸取頂空氣體對水基膠樣品中殘留的鹵代烴成分進行分析，能有效地排除樣品基質對分析的干擾，無需繁雜的樣品前處理過程，避免了溶劑處理的煩瑣步驟。

(2)本發明的方法通過SIM監測模式定量，大大提高了檢測靈敏度。實驗結果表明該檢測方法具有樣品前處理簡便、重復性好、準確性高、快速靈敏等特點，適合于檢測水基膠中鹵代烴的含量。

具體實施方式

以下結合應用實施例對本發明作進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不限定本發明的保護范圍。

實施例1

1、基質校正劑：以甲醇為基質校正劑。

2、標準工作溶液的配制

(1)混合標準儲備液的配制：分別準確稱取50mg的二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳于50mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混勻，得到混合標準儲備液，其中各組分濃度分別為1mg/mL；