[發明專利]一種從茶堿母液中提取茶堿的方法

有效

• 申請號: 201410610891.2
• 申請日: 2014-11-04
• 公開（公告）號: CN104341420A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發明（設計）人: 黃帥
• 申請（專利權）人: 崇州合瑞科技有限公司
• 主分類號: C07D473/08
• 分類號: C07D473/08
• 代理公司: 成都華典專利事務所(普通合伙) 51223
• 代理人: 徐豐

技術領域

本發明涉及一種從茶堿母液中提取茶堿的方法，屬于有機化學技術領域。

背景技術

茶堿是甲基嘌呤類化合物，是茶葉中的重要成分，它有促進中樞神經興奮作用，還可以使血管擴張，加快血液循環，增強肌肉收縮能力，有強心的功效。它還是一種很好的利尿劑，能加強腎臟功能，通暢小便，使腎臟內的毒素和廢物盡快排出體外，所以，茶葉又可以防止腎臟病和結石病。茶堿的作用主要是溶解脂肪，有消食解膩之功效。飲茶之所以能夠減肥，而且效果比較顯著，原因也在這里。

據報道年產1000噸咖啡因的工廠茶堿母液的排放量為1.2萬噸，如不回收將造成嚴重浪費。從分子結構看，茶堿是很好的氫鍵受體，羧基、酚羥基是很好的氫鍵給體。

另外，高純度的茶堿的提取、分離工藝開發，具有重要的意義。目前還未見茶葉中茶堿制備工藝方法的報道。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種茶堿母液中茶堿類化合物的提取方法，該方法的制備成本低、周期短、操作簡便、制得的產品純度高。

為實現本發明目的，所采用的技術方案是：

一種從茶堿母液中提取茶堿的方法，包括以下步驟：

（1）茶堿的提取：將茶堿母液過濾后加入氯鹽溶液；

（2）茶堿的富集：將上述溶液用對羥基苯甲醛吸附樹脂柱層析吸附，吸附后洗脫，收集洗脫液，再減壓濃縮得浸膏；

（3）純化：將浸膏通過氧化鋁柱層析，然后洗脫，收集洗脫液，再減壓濃縮，濃縮液經冷藏、析晶、過濾干燥，得到茶堿類化合物；

所述對羥基苯甲醛吸附樹脂的制作步驟如下：將苯乙烯—二乙烯苯共聚物與氯甲基醚進行氯甲基化反應，加入二氯乙烷，溶脹12-15h；在機械攪拌下加入后交聯劑對羥基苯甲酸與三氯化鐵，加熱回流2-3h，冷卻至室溫過濾；洗滌樹脂，索氏提取晾干后即得。

進一步地，所述（1）步驟中氯鹽溶液質量分數為3.0-5.0%水溶液，pH值調節為2-4。

進一步地，所述對羥基苯甲醛吸附樹脂的制作步驟如下：將苯乙烯—二乙烯苯共聚物與氯甲基醚進行氯甲基化反應，引入-CH2Cl活性基團，加入二氯乙烷，溶脹12-15h；在機械攪拌下加入后交聯劑對羥基苯甲酸與三氯化鐵，超聲條件下加熱回流2-3h，冷卻至室溫過濾；以乙醇、鹽酸、水、乙醇順序洗滌樹脂，索氏提取晾干后即得。

進一步地，所述（2）步驟中對羥基苯醛樹脂體積與干燥的茶葉重量比例為1L-1.5L：1Kg。

進一步地，所述（2）步驟中的洗脫是先用1.0BV的水洗脫除雜，再用2.5BV~4.0BV的親水性溶劑洗脫，洗脫后在60℃-75℃減壓濃縮。

進一步地，所述（3）步驟中浸膏與氧化鋁的重量比為1：（8~12）。

進一步地，所述（3）步驟中洗脫是先采用4.0BV~6.0BV二氯甲烷-甲醇體系洗脫，二氯甲烷-甲醇體系中二氯甲烷與甲醇的體積比為9-7:1-3，再采用16.0BV-20.0BV甲醇洗脫，合并甲醇洗脫液；洗脫液于45℃~60℃進行減壓濃縮，濃縮后的濃縮液體積為洗脫液體積的1/12-1/8。

進一步地，所述（3）步驟中濃縮液置冰箱4℃條件下放置36h-48h，析晶，過濾干燥，得到純度大于80%以上的茶堿類化合物。

進一步地，調節氯鹽溶液pH值時，所采用的酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或一種以上的混合物；所述的步驟（1）中的氯鹽為NaCl、KCl或CaCl₂的一種或一種以上的混合物。

本發明相對現有技術具有如下的優點及效果：

一、本發明對羥基苯醛吸附樹脂孔徑豐富，微孔、中孔較多，較易吸附茶堿類物質。

二、本發明對羥基苯醛吸附樹脂吸附率高、吸附動力強。

三、本發明通過酸性氯鹽溶液浸提、對羥基苯甲醛吸附樹脂富集、氧化鋁柱層析，結晶四個步驟即可獲得大量高品質的茶堿類化合物。四個步驟的條件溫和，要求低，制備周期短；工藝流程簡單，操作簡便，對操作人員技術水平要求低，適合工業化推廣。

具體實施方式

本發明提供一種茶堿的制備方法，包括以下步驟：

（1）茶堿的提取

取茶堿母液2kg，配制其8倍體積量的質量分數為3.0%的KCl溶液，并將氯鹽溶液的pH值調節為2，調節KCl溶液pH值時，所采用的酸為鹽酸；

（2）茶堿的富集