[發(fā)明專利]一種木質(zhì)素基膨脹型阻燃劑的制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410609626.2
• 申請日: 2014-11-04
• 公開（公告）號: CN104371116A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張蕤;王堅劍;蘇天翔
• 申請（專利權(quán)）人: 南京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00;C08L67/04;C08L97/00
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 田媛;靳靜

1.一種木質(zhì)素基膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）將木質(zhì)素溶解于有機溶劑中，得到木質(zhì)素溶液，所述有機溶劑為二甲基甲酰胺或者二甲基亞砜，所述木質(zhì)素的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為1:4g/ml~1:8g/ml；

（2）向步驟（1）所得的木質(zhì)素溶液中加入磷酸酐，并在90℃~130℃下反應(yīng)1~5小時，所加入的磷酸酐與木質(zhì)素的質(zhì)量比在1.5:1~2.5:1之間；

（3）將三聚氰胺溶解于有機溶劑中，得到三聚氰胺溶液，所述有機溶劑為二甲基酰胺或者二甲基亞砜，所述三聚氰胺的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為1:1g/ml~1:3g/ml；

（4）向經(jīng)過步驟（2）的反應(yīng)體系中加入步驟（3）所得的三聚氰胺溶液，在110℃~140℃下繼續(xù)反應(yīng)2~6小時，所加入的三聚氰胺與磷酸酐的摩爾比在1:1~2:1之間;

（5）步驟（4）所得反應(yīng)液經(jīng)冷卻、洗滌、抽濾、干燥后，得到棕色粉末，即為所述木質(zhì)素基膨脹型阻燃劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的木質(zhì)素基膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述磷酸酐為五氧化二磷或三氧化二磷或兩者的混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的木質(zhì)素基膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述磷酸酐為五氧化二磷。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的木質(zhì)素基膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述木質(zhì)素的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為1:6g/ml~1:8g/ml。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的木質(zhì)素基膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述三聚氰胺的質(zhì)量與有機溶劑的體積比為1:1.5g/ml~1:2.5g/ml。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的木質(zhì)素基膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，反應(yīng)溫度為100℃~120℃，反應(yīng)時間為2~4小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的木質(zhì)素基膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，反應(yīng)溫度為120℃~140℃，反應(yīng)時間為3~5小時。

8.權(quán)利要求1~7中任一項制備方法所制得的木質(zhì)素基膨脹型阻燃劑單獨應(yīng)用于聚（3-羥基丁酸酯-co-4-羥基丁酸酯）基體中，獲得聚（3-羥基丁酸酯-co-4-羥基丁酸酯）阻燃材料，所述木質(zhì)素基膨脹型阻燃劑的添加量為材料總重的10%~30%。

9.權(quán)利要求1~7中任一項制備方法所制得的木質(zhì)素基膨脹型阻燃劑與其他磷酸類阻燃劑按質(zhì)量比1:3~1:6混合構(gòu)成復(fù)配阻燃體系，應(yīng)用于聚（3-羥基丁酸酯-co-4-羥基丁酸酯）基體中，獲得聚（3-羥基丁酸酯-co-4-羥基丁酸酯）阻燃材料。