[發明專利]一種快速測定金屬鍍層厚度的方法

在審

• 申請號: 201410609442.6
• 申請日: 2014-11-03
• 公開（公告）號: CN104330069A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 金獻忠;郭亮;張建波;陳建國
• 申請（專利權）人: 寧波檢驗檢疫科學技術研究院
• 主分類號: G01B21/08
• 分類號: G01B21/08
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 方小惠

技術領域

本發明涉及一種金屬鍍層測定技術，尤其是涉及一種快速測定金屬鍍層厚度的方法。

背景技術

金屬鍍層能改變材料的外觀，改善耐腐蝕性、抗磨損性以及機加工性能等，因而在汽車、五金衛浴、印刷線路板、緊固件、文具、金銀珠寶飾品等行業中得到廣泛應用，金屬鍍層的厚度也成為表征其品質好壞的一個重要參數，因此，在產品質量檢測、工藝控制和科學研究中常常要對金屬鍍層厚度進行測量。

金屬鍍層厚度的測量方法，常用重量法、庫侖法、X射線光譜分析法、渦流法、磁性法、金相顯微鏡法、掃描電子顯微鏡法、剖面儀法、β射線反向散射法和X射線衍射法等方法。近年來發展起來的可以進行深度剖面分析的方法，如輝光放電光譜(GD-OES)、俄歇電子能譜(AES)、二次離子質譜(SIMS)、全反射X射線熒光光譜(TXRF)和激光剝蝕電感耦合等離子體(LA-ICP-MS)等，為金屬鍍層厚度的測量提供了新的途徑。LA-ICP-MS是一種固體樣品直接分析的技術，樣品剝蝕和激發/檢測條件可以分開優化，產生的信號僅依靠剝蝕出來的質量；需要樣品量少，能基本做到無損分析；對樣品形狀基本沒要求，樣品制備簡單；高的空間分辨率，具有微區分析的功能，可以進行原位分析、深度分析和表面成像分析；適用于所有的固體物質(包括絕緣材料)，因而LA-ICP-MS是一種潛在的厚度測量的新方法。

LA-ICP-MS進行金屬鍍層厚度的測量對激光脈沖能量的穩定性和激光束的聚焦要求較高；對于鍍層為金屬材料、基材也為金屬材料的產品，由于鍍層和基材在交界處會相互滲透，目前還難以準確確定鍍層和基材的邊界，無法將鍍層和基材進行直觀的區分，造成測定結果偏差較大。鑒此，如何確定鍍層和基材在交界處的邊界，將鍍層和基材進行準確直觀的區分，如何有效改善激光脈沖能量的穩定性和激光束的聚焦情況，使該技術可以成功應用于鍍層厚度的檢測，實現鍍層厚度的快速無損檢測具有重要意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種快速測定金屬鍍層厚度的方法，該方法通過皮秒脈沖激光器在單點剝蝕模式、20Hz脈沖頻率和875μm散焦距離等特定的條件下對樣品進行剝蝕，通過電感耦合等離子體質譜儀得到可將鍍層金屬和基材金屬直觀區分開的時間分辨圖，確定時間分辨圖中鍍層金屬和基材金屬的交界點，由此確定剝蝕鍍層金屬的剝蝕時間，然后計算金屬鍍層的單位脈沖剝蝕量，根據單位脈沖剝蝕量和剝蝕時間計算得到鍍層厚度，實現鍍層厚度的無損快速檢測，且準確的區分兩層金屬邊界，檢測精度高。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種快速測定金屬鍍層厚度的方法，其特征在于包括以下步驟：

①將樣品的表面采用分析純無水乙醇清潔后風干；

②將樣品置于純度為99.996％的氬氣氛圍下，采用皮秒脈沖激光器在單點剝蝕模式下對樣品進行剝蝕，激光波長為266nm，脈沖寬度為30ps，脈沖頻率為20Hz，激光脈沖能量為10～20μJ，光闌孔直徑為4～6mm，散焦距離為875μm，脈沖激光器工作模式為固定脈沖工作模式；

③將剝蝕出來的樣品材料隨氬氣輸入電感耦合等離子體質譜儀中進行分析，得到樣品材料中含有的各元素的時間分辨圖輸出，時間分辨圖的橫坐標表示采集時間(中間有部分是剝蝕時間，與剝蝕厚度相關)，時間分辨圖的縱坐標表示質譜信號強度；

④將時間分辨圖中基材金屬信號的質譜信號強度快速上升點作為基材金屬信號的出現時間點，將鍍層金屬的剝蝕時間記為T，鍍層金屬信號的出現時間點記為T1，將基材金屬信號的出現時間點記為T2，根據公式T＝T2-T1計算得到鍍層金屬的剝蝕時間；

⑤確定金屬鍍層的單位脈沖剝蝕量(單個脈沖剝蝕鍍層的厚度)W，具體過程為：

⑤-1取一與樣品具有相同鍍層的標準片，該標準片的鍍層厚度為h；

⑤-2采用皮秒脈沖激光器在標準片的不同位置獨立剝蝕3次，三次剝蝕鍍層的時間分別記為t1、t2和t3，平均時間記為t，t＝(t1+t2+t3)/3；

⑤-3將h、t代入公式W＝h/(20×t)可計算得到單位脈沖剝蝕量；

⑥將T代入公式H＝W×T，可計算得到鍍層厚度H。