[發明專利]一種藥用羧甲基淀粉的生產方法

有效

• 申請號: 201410608952.1
• 申請日: 2014-11-04
• 公開（公告）號: CN104311682A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 劉秋鳳;梁肖容;王凱娜;吳海茂
• 申請（專利權）人: 東莞東美食品有限公司
• 主分類號: C08B31/12
• 分類號: C08B31/12;A61K47/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及淀粉生產技術領域，尤其涉及一種藥用羧甲基淀粉的生產方法。

背景技術

目前的一般實踐中主要采用溶劑法生產羧甲基淀粉。在各種有機溶劑當中，以異丙醇作溶劑，得到的羧甲基淀粉的取代度相對要來的高、反應效率高。但異丙醇沸點高、不易揮發、能耗較大，而且含水異丙醇有一定的腐蝕性，影響設備壽命。

甲醇能溶解氫氧化鈉并且與淀粉均勻混合，避免了水解副反應發生，提高了醚化反應速率，但甲醇有毒性。

用乙醇作溶劑，得到羧甲基淀粉的取代度相對較低。但乙醇來源廣，從價格和安全因素綜合考慮，常用溶劑是乙醇和水配制的混合溶劑。

目前專利中，乙醇法主要用來生產高取代度和高粘度羧甲基淀粉產品。在生產過程中易出現糊化凝膠現象，造成反應失敗，出料困難，產品報廢。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明在于提供一種冷水可溶、取代度﹥0.2的藥用羧甲基淀粉工藝。作為一種常用藥用輔料，使它具有在冷水中快速吸水膨脹的性質，可用作片劑、膠囊劑的崩解劑，也可作為粘合劑。本發明的另一目的是優化這種藥用羧甲基淀粉的合成工藝條件。

為實現上述目的，本發明通過下述技術方案予以實現：

一種藥用羧甲基淀粉的生產方法，其特征在于，羧甲基淀粉的制備包括以下步驟：

（1）室溫下，稱量100單位質量淀粉，裝入反應罐內，加入24~26單位質量濃度為95%的乙醇，攪拌分散成均勻淀粉漿，將反應罐移入帶有攪拌器的水浴鍋中，開始攪拌，水浴鍋升溫至漿液溫度達55~60℃；

（2）取40%NaOH溶液24~26?單位質量，緩慢滴入淀粉漿中，加畢，反應25~30min；

（3）取氯乙酸9~11單位質量，溶于125~150單位質量95%乙醇中，攪拌均勻后全部加入反應漿中，反應25~30min；

（4）取40%NaOH溶液34~36?單位質量，緩慢滴入淀粉漿中，加畢，反應20~25min；

（5）取氯乙酸9~11?單位質量，直接加入反應漿中，反應45~50min；

（6）反應畢，10%HCl中和漿液pH7.0~7.2；

（7）脫水，用95%乙醇洗滌一次，干燥，出粉。

進一步地，原料配比（質量比）為淀粉：95%乙醇：40%NaOH：氯乙酸?=?1：1.5：0.6:0.2，此時產品取代度可達0.28，少量水溶即呈透明凝膠狀，具有高取代度高粘度及良好的冷水可溶性。

進一步地，所述的步驟（2）、（3）、（4）、（5）、（6）的反應溫度均為55~60℃；本工藝選擇以淀粉乳：95%乙醇=1:1.5作反應漿乳體系能在反應效率與高取代度間達到有效平衡；乙醇在標準大氣壓下的沸點為78℃，出于反應速率考慮則選擇55~60℃作反應條件。

本發明的有益效果為：根據本發明可以得制得0.28取代度的藥用羧甲基淀粉，成品可在少量冷水中即可潤脹，吸水后顆粒膨脹而不溶解，不形成膠體溶液，其水中溶解度也隨取代度增加而增加，取代度低糊化溫度高。符合作為不溶性藥物及可溶性藥物片劑的高效崩解劑、賦形劑的條件。

具體實施方式

下面根據實施例對本發明作進一步說明。

實施例1

一種藥用羧甲基淀粉的生產方法，羧甲基淀粉的制備包括以下步驟：

（1）在室溫條件下使用電子天平稱量100單位質量淀粉，裝入反應罐內，加入?25?單位質量?95%乙醇攪拌分散成均勻淀粉漿，將反應罐移入帶有攪拌器的水浴鍋中，開始攪拌，水浴鍋升溫至漿液溫度達55~60℃；

（2）取40%NaOH溶液?25?單位質量，緩慢滴入淀粉漿中，加畢，反應25~30min；

（3）取氯乙酸10單位質量，溶于?125?單位質量95%乙醇中，攪拌均勻后全部加入反應漿中，反應25~30min；

（4）取40%NaOH?35?單位質量，緩慢滴入淀粉漿中，加畢，反應20~25min；

（5）取氯乙酸?10?單位質量，直接加入反應漿中，反應45~50min；

（6）反應畢，10%HCl中和漿液pH7.0~7.2；

（7）脫水，用適量95%乙醇洗滌一次，干燥，出粉。

實驗可以發現，當原料配比（質量比）為淀粉：95%乙醇：40%NaOH:氯乙酸?=?1：1.5：0.6:0.2，此時產品取代度可達0.28，少量水溶即呈透明凝膠狀，具有高取代度高粘度及良好的冷水可溶性。