[發明專利]一種氧化還原響應性金屬凝膠與殼聚糖復合磁性微球、制備方法及其應用有效
| 申請號： | 201410608630.7 | 申請日： | 2014-11-03 |
| 公開（公告）號： | CN104353428A | 公開（公告）日： | 2015-02-18 |
| 發明（設計）人： | 劉會洲;孫西同;楊良嶸 | 申請（專利權）人： | 中國科學院過程工程研究所 |
| 主分類號： | B01J20/24 | 分類號： | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;B01J20/34;C02F1/28;C02F1/70;C02F1/72;C02F101/22 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟;侯瀟瀟 |
| 地址： | 100190 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氧化 還原 響應 金屬 凝膠 聚糖 復合 磁性 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種氧化還原響應性Cu(I)金屬凝膠與殼聚糖復合磁性微球Fe3O4SiO2Gel-Chitosan的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(1)Cu(I)-2-巰基苯并咪唑凝膠粉的制備
(2)單包覆磁性SiO2納米顆粒的制備；
(3)乳液交聯法制備Cu(I)-2-MBIm與殼聚糖磁性復合微球，即，氧化還原響應性Cu(I)金屬凝膠與殼聚糖復合磁性微球Fe3O4SiO2Gel-Chitosan。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，Cu(I)-2-巰基苯并咪唑凝膠粉的制備方法為：
將CuCl2或CuBr2溶液在600～1200r/min攪拌條件下逐滴加入到等體積的2-MBIm溶液中，產物經過濾后洗滌，干燥，得到Cu(I)-2-巰基苯并咪唑凝膠粉。
3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述CuCl2或CuBr2溶液的濃度為0.01～1mol/L；
優選地，所述2-MBIm溶液的濃度為0.01～1mol/L；
優選地，所述CuCl2或CuBr2溶液與2-MBIm溶液的溶劑均獨立地為極性質子化或/和非質子化溶劑，優選為水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、辛醇、乙腈、四氫呋喃或二氯甲烷中的任意一種或者至少兩種的混合物。
4.如權利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，單包覆磁性SiO2納米顆粒的制備方法包括以下步驟：
(a)共沉淀法制備檸檬酸修飾的Fe3O4納米顆粒；
(b)采用溶膠凝膠法制備單包覆磁性SiO2納米顆粒。
5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(a)中，共沉淀法制備檸檬酸修飾的Fe3O4納米顆粒包括以下步驟：
首先將摩爾比為2:1的FeCl3·6H2O與FeCl2·4H2O溶解到水中，得到混合水溶液，氮氣保護下升溫至60～90℃，然后在600-1200r/min攪拌條件下加入濃氨水，待溶液變黑后快速加入檸檬酸，繼續反應20～60min，結束后用磁鐵沉淀分離回收，洗滌，將產物保存在水中；
優選地，所述FeCl3·6H2O與FeCl2·4H2O的濃度獨立地為0.1～0.5mol/L；
優選地，所述濃氨水的用量為3～10mL/100mL混合水溶液；
優選地，所述檸檬酸鈉的用量為0.2～2mmol/100mL混合水溶液；
優選地，步驟(b)中，采用溶膠凝膠法制備單包覆磁性SiO2納米顆粒包括以下步驟：
將檸檬酸修飾的Fe3O4納米顆粒超聲分散到由極性溶劑和氨水組成的混合溶液中，在連續的機械攪拌的條件下，緩慢加入正硅酸乙酯，在室溫下攪拌反應12～24h，反應結束后，磁分離，洗滌，干燥，即得單包覆磁性SiO2納米顆粒；
優選地，所述檸檬酸修飾Fe3O4納米顆粒與理論包覆SiO2的質量比為2:1～1:4；
優選地，所述極性溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇或丙酮中的任意一種或者至少兩種的混合物。
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