[發(fā)明專利]1-異丙基環(huán)己醇甲基丙酸酯及其制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410607992.4 | 申請(qǐng)日： | 2014-10-31 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104387270A | 公開（公告）日： | 2015-03-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 賀寶元;傅志偉;潘新剛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海博康精細(xì)化工有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C69/54 | 分類號(hào)： | C07C69/54;C07C69/24;C07C67/08 |
| 代理公司： | 上海精晟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253 | 代理人： | 杜蔚瓊 |
| 地址： | 200233 上海市*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 丙基 己醇 甲基 丙酸 及其 制備 方法 | ||
1.1-異丙基環(huán)己醇甲基丙酸酯，其特征在于，由如下結(jié)構(gòu)式所示：?
2.如權(quán)利要求1所述的1-異丙基環(huán)己醇甲基丙酸酯的制備方法，其特征在于：通過(guò)環(huán)己酮與格式試劑反應(yīng)生成1-異丙基環(huán)己醇；后與甲基丙烯酸酐反應(yīng)生成1-異丙基環(huán)己醇甲基丙酸酯。?
3.如權(quán)利要求2所述的一種1-異丙基環(huán)己醇甲基丙酸酯的制備方法，其特征在于,具體工藝步驟如下所示：?
步驟一、在保護(hù)氣的環(huán)境下，于金屬鎂的溶劑溶液中，滴加2-氯丙烷；?
步驟二、保持微沸的狀態(tài)反應(yīng)1-3小時(shí)；?
步驟三、將反應(yīng)降溫至5℃以下，滴加環(huán)己酮；?
步驟四、室溫反應(yīng)1-2小時(shí)；?
步驟五、將反應(yīng)液倒入冰水中，滴加酸液后反應(yīng)30-60分鐘；?
步驟六、經(jīng)后處理獲得1-異丙基環(huán)己醇；?
步驟七、在保護(hù)氣的環(huán)境下，將體系降溫至-15℃以下，加入有機(jī)堿；?
步驟八、于反應(yīng)液中滴加1-異丙基環(huán)己醇溶液；?
步驟九、將反應(yīng)升溫至20-25℃，反應(yīng)0.5-1.5小時(shí)；?
步驟十、冷卻反應(yīng)至0℃以下，滴加甲基丙烯酸酐；?
步驟十一、將反應(yīng)升溫至20-25℃，反應(yīng)1.5-2.5小時(shí)；?
步驟十二、經(jīng)后處理獲得1-異丙基環(huán)己醇甲基丙酸酯。?
4.如權(quán)利要求3所述的一種1-異丙基環(huán)己醇甲基丙酸酯的制備方法，其特征在于：?
所述2-氯丙烷與金屬鎂的摩爾比為1:0.5-1.5。?
5.如權(quán)利要求3所述的一種1-異丙基環(huán)己醇甲基丙酸酯的制備方法，其特征在于：?
所述2-氯丙烷與環(huán)己酮的摩爾比為2.5-1.5:1。?
6.如權(quán)利要求3所述的一種1-異丙基環(huán)己醇甲基丙酸酯的制備方法，其特征在于：?
所述1-異丙基環(huán)己醇：有機(jī)堿：甲基丙烯酸酐的摩爾比為1:1-2:1-2。?
7.如權(quán)利要求3所述的一種1-異丙基環(huán)己醇甲基丙酸酯的制備方法，其特征在于：?
所述甲基丙烯酸酐的制備方法為：將摩爾比為1:0.5-1.5的甲基丙烯酸和甲基丙烯酰氯在強(qiáng)堿催化的條件下反應(yīng)。?
8.如權(quán)利要求3所述的一種1-異丙基環(huán)己醇甲基丙酸酯的制備方法，其特征在于：?
在步驟一中，所述2-氯丙烷分兩階段滴加；?
其中，第一階段，于室溫下滴加2-氯丙烷總量的10-20％；?
通過(guò)將反應(yīng)升溫至50-60℃引發(fā)反應(yīng)；?
第二階段，待放熱反應(yīng)穩(wěn)定后，將剩余的2-氯丙烷添加至反應(yīng)體系中。?
9.如權(quán)利要求3所述的一種1-異丙基環(huán)己醇甲基丙酸酯的制備方法，其特征在于：?
所述步驟一的過(guò)程中，還可以通過(guò)引發(fā)劑來(lái)引發(fā)反應(yīng)。?
10.如權(quán)利要求7所述的一種1-異丙基環(huán)己醇甲基丙酸酯的制備方法，其特征在于：?
所述步驟十二中的后處理具體為：將反應(yīng)混合物倒入質(zhì)量比為2：1-2的冰水和溶劑中，攪拌30-60分鐘后，靜置分層，水相用溶劑萃取，有機(jī)相依次用10％的稀堿液和水各洗滌至少一次，加入干燥劑干燥，濾除干燥劑后，濾液加入催化量的聚阻劑后進(jìn)行濃縮得到產(chǎn)品；?
其中，所述溶劑選自正己烷、環(huán)己烷、正戊烷、環(huán)戊烷、正丁烷中的一種或幾種的混合物。?
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于上海博康精細(xì)化工有限公司，未經(jīng)上海博康精細(xì)化工有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購(gòu)買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201410607992.4/1.html，轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來(lái)源鉆瓜專利網(wǎng)。
- 同類專利
- 專利分類
- 一種水合環(huán)己烯法環(huán)己醇制己內(nèi)酰胺原料環(huán)己酮的方法
- 一種己二酸生產(chǎn)中環(huán)己醇加料裝置
- 環(huán)己烯法環(huán)己酮生產(chǎn)過(guò)程中環(huán)己酮和環(huán)己醇分離節(jié)能裝置
- 環(huán)己酮生產(chǎn)過(guò)程中環(huán)己酮和環(huán)己醇分離節(jié)能裝置
- 一種環(huán)己醇生產(chǎn)中精餾過(guò)程的節(jié)能方法及其裝置
- 一種適用于環(huán)己醇生產(chǎn)中除雜汽化器的熱能回收裝置
- 資源化回收利用烯法制酮工藝廢油中環(huán)己醇的方法及其應(yīng)用
- 環(huán)己醇除雜系統(tǒng)
- 一種環(huán)己醇精制系統(tǒng)
- 一種新型環(huán)己醇產(chǎn)品熱能回收利用裝置
