[發(fā)明專利]一種基于聚醚砜和氮化硼的高效制備導(dǎo)熱環(huán)氧樹脂的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410607027.7
• 申請(qǐng)日: 2014-10-31
• 公開（公告）號(hào): CN104327460B
• 公開（公告）日: 2016-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈育才;曹晨;王庭慰;陳祥寶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L63/00
• 分類號(hào): C08L63/00;C08L81/06;C08K9/06;C08K3/38;C08G59/42;C09K5/14
• 代理公司: 北京金智普華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 于永進(jìn)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及環(huán)氧樹脂復(fù)合材料制備方法領(lǐng)域，具體涉及一種采用聚醚砜和無機(jī)亞微米粉體氮化硼制備導(dǎo)熱環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的方法。

背景技術(shù)

近年來，隨著電子、電氣元器件和設(shè)備向輕薄化和大功率化方向發(fā)展，對(duì)具有導(dǎo)熱絕緣的封裝材料的需求也越來越大。因?yàn)楦咝阅茈娮与姎猱a(chǎn)品在運(yùn)行過程中必然會(huì)產(chǎn)生更多的熱量，如果散熱得不到有效解決，這將大大降低產(chǎn)品的功效，縮短產(chǎn)品的使用壽命。因此，散熱在電子封裝和熱傳導(dǎo)工業(yè)已經(jīng)成為一個(gè)非常重要的問題，具有導(dǎo)熱絕緣作用的封裝材料對(duì)產(chǎn)品性能的提高和使用壽命的延長具有極其重要的作用。

電子封裝材料的種類很多，當(dāng)前主要使用環(huán)氧樹脂類封裝材料，它具有良好的粘結(jié)性能、電氣絕緣性能、加工性能和優(yōu)異的尺寸穩(wěn)定性，且成本較低。然而它也有一些不足，如延伸率低、脆性大和導(dǎo)熱性能差。

提高聚合物導(dǎo)熱性能的途徑主要有兩種:1.本體性，即合成的聚合物本身具有高導(dǎo)熱的結(jié)構(gòu)，如具有良好導(dǎo)熱性能的聚乙炔、聚苯胺、聚吡咯等,主要通過電子導(dǎo)熱機(jī)制實(shí)現(xiàn)導(dǎo)熱；或具有完整結(jié)晶性,通過聲子實(shí)現(xiàn)導(dǎo)熱的聚合物。此類方法工藝復(fù)雜，加工成本高。2.填充型，即高導(dǎo)熱無機(jī)物對(duì)聚合物進(jìn)行填充復(fù)合制備聚合物/無機(jī)物導(dǎo)熱復(fù)合材料,通過填料的高導(dǎo)熱性能來提高復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能。環(huán)氧樹脂的導(dǎo)熱改性一般采用填充型方法，通過添加導(dǎo)熱填料物理共混提高環(huán)氧樹脂的導(dǎo)熱性能，此法加工容易、成本低，但導(dǎo)熱填料使用效率低，且復(fù)合材料脆性大，對(duì)用于高性能產(chǎn)品的散熱還存在一定的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種基于聚醚砜和氮化硼的高效制備導(dǎo)熱環(huán)氧樹脂的方法。此方法基于少量的聚醚砜(PES)與環(huán)氧樹脂共混時(shí)即可形成連續(xù)相或半連續(xù)相結(jié)構(gòu)，使導(dǎo)熱填料較為有效地分散在連續(xù)相基體中形成導(dǎo)熱通道，獲得導(dǎo)熱性能良好且絕緣的環(huán)氧樹脂。本發(fā)明制備方法簡單，制備溫度較低。

本發(fā)明的目的在于提供復(fù)合材料的制備方法。一種基于聚醚砜和氮化硼的高效制備導(dǎo)熱環(huán)氧樹脂的方法，基于少量的聚醚砜與環(huán)氧樹脂共混時(shí)形成連續(xù)相或半連續(xù)相結(jié)構(gòu)，使導(dǎo)熱填料分散在連續(xù)相基體中形成導(dǎo)熱通道，獲得導(dǎo)熱環(huán)氧樹脂。

一種基于聚醚砜和氮化硼的高效制備導(dǎo)熱環(huán)氧樹脂的方法，包括以下步驟：(1)納米氮化硼顆粒改性

1)在250ml燒瓶中稱量150ml無水乙醇，稱量一定量的偶聯(lián)劑溶解在無水乙醇中，然后稱量一定量的無機(jī)亞微米粉體氮化硼粉末，緩慢加入到無水乙醇溶液中；

2)對(duì)無機(jī)亞微米粉體氮化硼溶液進(jìn)行超聲處理1-2h；

3)在機(jī)械攪拌條件下，加熱無機(jī)亞微米粉體氮化硼溶液回流4h；

4)用50ml無水乙醇對(duì)氮化硼溶液進(jìn)行抽濾，用于洗去未反應(yīng)的偶聯(lián)劑，然后在80-100℃真空烘箱中干燥5-15h，得到改性的氮化硼顆粒，并貯存于干燥器內(nèi)備用；

(2)復(fù)合材料制備

1)將聚醚砜加入到液態(tài)固化劑中，在50-70℃的條件下機(jī)械攪拌3-5h，至溶解均勻；

2)將步驟(1)中得到的改性后的氮化硼粉末加入分散好的上述溶液中，在50-70℃條件下機(jī)械攪拌4h，使得氮化硼粉末與聚醚砜充分分散均勻；

3)向上述溶液中加入一定量的環(huán)氧樹脂，在50-70℃條件下攪拌20-60min至溶液均勻；

4)放入真空烘箱中在60-100℃條件下抽真空，持續(xù)5-15min，反復(fù)2-3次，直到充分除去液體中的氣泡；

5)將混合后的無氣泡的混合液澆注至自制的模具中，按照100℃2-3h，120℃4-6h的工藝條件進(jìn)行固化；

6)取出模具，在室溫下冷卻1-2h，脫模后即得到導(dǎo)熱環(huán)氧樹脂。

其中，步驟(1)中的1)中所述的偶聯(lián)劑為KH-570硅烷偶聯(lián)劑；無機(jī)亞微米粉體氮化硼粉末需要在真空烘箱中100℃干燥后使用；乙醇、無機(jī)亞微米粉體氮化硼粉末及偶聯(lián)劑的用量按照質(zhì)量比計(jì)為300：50：1；

步驟(2)中的1)中所述的液態(tài)固化劑為甲基四氫苯酐；聚醚砜與甲基四氫苯酐的質(zhì)量比為1:4；3)中所述的環(huán)氧樹脂與甲基四氫苯酐用量比為5:4，改性的氮化硼顆粒的用量為5.3-11.2g。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：(1)無機(jī)亞微米粉體氮化硼顆粒經(jīng)過表面處理后在基體中分散均勻，不易團(tuán)聚；(2)制備工藝易操作；(3)所得樣品與傳統(tǒng)方法所得樣品比較，導(dǎo)熱粉體氮化硼隨著PES連續(xù)相的形成更加容易形成導(dǎo)熱通道，導(dǎo)熱填料填充效率更高；(4)復(fù)合材料有更好的沖擊性能。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1-3制得樣品的導(dǎo)熱性能

圖2為5％BN/EP/PES復(fù)合材料掃描電鏡照片