[發明專利]一種速溶聚陰離子纖維素及其制備方法

有效

• 申請號: 201410606892.X
• 申請日: 2014-10-31
• 公開（公告）號: CN104448010A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 朱宏斌;倪志青
• 申請（專利權）人: 上海長光企業發展有限公司
• 主分類號: C08B15/00
• 分類號: C08B15/00;C08B11/12;C08B1/08
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 胡美強;張佶穎

技術領域

本發明涉及一種速溶聚陰離子纖維素及其制備方法。

背景技術

聚陰離子纖維素(Polyanionic?cellulose)，簡稱PAC，是由天然纖維素經化學改性而制得的水溶性纖維素醚類衍生物，其分子結構與羧甲基纖維素鈉(CMC)相同，是一種重要的水溶性纖維素醚，通常應用其鈉鹽。在石油鉆井領域通常以聚陰離子纖維素來命名，其實質就是羧甲基纖維素鈉。聚陰離子纖維素有很好的耐熱穩定性和耐鹽性，抗菌性強。該產品配制的泥漿流體具有良好的降失水性、抑制性、較高的耐溫性，廣泛應用于石油鉆井，特別是鹽水井和海洋石油鉆井。

但是在聚陰離子纖維素使用過程中存在一個溶解時間過長、粘度釋放速度太慢的問題，對用戶的使用造成了一定的困難。在石油行業中，用戶大量使用聚陰離子纖維素，一般都是采用自然溶解，普通的聚陰離子纖維素產品完全溶解需要很長時間，在溶解的過程中極易出現“抱團”現象(即聚陰離子纖維素接觸水后表面溶解凝膠成膜，使水很難滲透進去，中間的聚陰離子纖維素接觸不到水被包成白色或微黃色團狀物)，影響其溶解的均勻性，影響到石油鉆井行業的使用效果和產能；目前，有的生產廠家采用了造粒的方法來達到加快聚陰離子纖維素的溶解速度，但容易使產品外觀變黃，而且溶解速度也不是很理想，同時在生產過程中也延長了生產時間，造成了產能下降。

現有的纖維素增溶改性主要采用添加速溶劑或通過交聯改性。中國發明專利CN1451687A公開了一種羧甲基纖維素鈉的速溶劑。該方法是按重量配比將乙二醛10％～40％和水60％～90％配成速溶劑，再按1：20～50的重量配比將速溶劑均勻噴灑在羧甲基纖維素鈉上，干燥后即得速溶型羧甲基纖維素鈉。中國發明專利CN102093481A公開了一種速溶羧甲基纖維素的制備方法。該方法的技術方案為：在耙式干燥機中加入含濕量為30％～60％的含酒羧甲基纖維素、檸檬酸和乙二醛的酒精溶液，于50～90℃溫度下進行交聯反應得到速溶羧甲基纖維素，其中，乙二醛的用量為精制棉重量的0.8％～2％，檸檬酸的用量為精制棉重量的0.1％～1.0％。上述兩方案雖然能夠加快羧甲基纖維素的溶解速度，但存在纖維素交聯不均勻，同批次產品中存在部分產品能速溶、部分產品不能速溶的問題，而且采用CN102093481A的方法生產速溶纖維素需在高溫下進行交聯反應，能耗較高，且交聯反應在真空耙式干燥機中進行，物料耙干時間長，限制了產量。因此，如何以一種低成本低能耗的工業化方式，制備高質量水平的速溶聚陰離子纖維素仍是本領域科研人員有待解決的技術問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于克服現有的聚陰離子纖維素溶解時間長、易出現“抱團”現象、粘度釋放速度慢的缺陷，提供了一種聚陰離子纖維素及其制備方法。本發明的聚陰離子纖維素的交聯改性在常溫下進行，物料在乙醇水溶液中充分分散，交聯充分、均勻，有效排除了干料、或半干料混合、交聯不均勻的問題，減少了生產過程中的能耗。

本發明提供了一種速溶聚陰離子纖維素的制備方法，其包括如下步驟：

(1)將纖維素進行堿化處理，再進行醚化處理后與乙醇水溶液混合，然后調節pH，控制pH在6.5～8.5，經洗滌離心后，得到中間物料；

(2)將中間物料與乙醇水溶液I混合，加入混合液A，在攪拌條件下常溫交聯反應30～80min；所述混合液A由乙二醛、酸性水溶液和乙醇水溶液II混合而成，所述混合液A中的乙二醛用量為所述纖維素的重量的3％～8％，所述混合液A中的酸性水溶液為醋酸水溶液和/或檸檬酸水溶液，所述酸性水溶液的用量為所述纖維素的重量的0.1％～1.5％；

(3)將交聯反應后的物料經離心分離，干燥，烘干，粉碎，即得速溶聚陰離子纖維素。

步驟(1)中，所述纖維素為本領域常規使用的纖維素，較佳地為精制棉纖維素和/或木漿纖維素；所述精制棉纖維素的平均聚合度較佳地為≥1500，所述木漿纖維素的平均聚合度較佳地為600～1200。

步驟(1)中，所述堿化處理為本領域常規操作，較佳地采用下述步驟：先將質量濃度為45％～50％的氫氧化鈉溶液和體積濃度為90％～95％的乙醇水溶液加入到捏合機中，攪拌5～10min，再將纖維素投入到捏合機中進行纖維素的堿化，控制投料時間5～10min，堿化反應的時間30～60min，堿化反應的溫度20～40℃；所述氫氧化鈉溶液中的氫氧化鈉與所述纖維素的重量比為0.66～0.76，所述乙醇水溶液與所述纖維素的重量比為1.5～3.0。