[發明專利]凝膠注模成型無壓燒結碳化硅陶瓷的料漿及方法

無效

• 申請號: 201410605859.5
• 申請日: 2014-10-31
• 公開（公告）號: CN104446487A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 于建波;李瑞
• 申請（專利權）人: 青島店集潤健澤新材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/624
• 代理公司: 青島聯信知識產權代理事務所 37227
• 代理人: 傅培

1.凝膠注模成型無壓燒結碳化硅陶瓷的料漿，其特征在于：按體積份數計，由以下組分組成：碳化硅粉料：包括D₅₀分別為0.78μm和0.41μm的兩種碳化硅粉料，50-53％；0.93μm的碳化硼，0.4％；糊精，4.4％；四甲基氫氧化銨，1.3-1.4％；丙烯酰胺，4.2-4.4％；N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺，0.35-0.37％；過硫酸銨0.4-0.8％；N,N,N',N'-四甲基二乙胺0.8-1.2％；余量為去離子水。

2.根據權利要求1所述的凝膠注模成型無壓燒結碳化硅陶瓷的料漿，其特征在于：所述碳化硅微粉中D₅₀為0.41μm的碳化硅粉料的重量份數為10-30％。

3.采用權利要求1或2所述的凝膠注模成型無壓燒結碳化硅陶瓷的料漿無壓燒結碳化硅陶瓷的方法，其特征在于：包括以下步驟：

①原料預處理：按照比例稱取碳化硅微粉、碳化硼微粉、碳源和分散劑，加入適量乙醇配成懸浮液；所述碳化硅微粉包括D₅₀分別為0.78μm和0.41μm的兩種碳化硅粉料，碳化硅微粉中D₅₀為0.41μm的碳化硅粉料的重量份數為10-30％，所述碳化硼微粉為D₅₀為0.93μm，所述碳源為糊精，所述分散劑為四甲基氫氧化銨；本步驟中，按重量份數計，四甲基氫氧化銨為碳化硅微粉的0.5％；球磨混料后，干燥得到干燥粉料；

②制備造粒粉：將步驟①得到的粉料壓制得到密實坯體，然后破碎過篩，得到造粒粉；

③預混液制備：將有機單體和交聯劑按11-13:1的質量比溶于水中，并加入四甲基氫氧化銨，攪拌至混合均勻，得到預混液；所述有機單體為丙烯酰胺，所述交聯劑為N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺；本步驟中，按體積分數計，所述四甲基氫氧化銨的加入量為總料漿的1.3-1.4％；

④料漿制備：將步驟②得到的造粒粉加入到步驟③得到的預混液中，攪拌得到碳化硅分散料漿；

⑤注模成型：步驟④得到的料漿注入模具中，加熱至60℃，保持30-90min，得到具有較大彈性的濕坯；

⑥坯體排膠：將步驟⑤得到的濕坯干燥后，置于真空爐中，慢速升溫至800℃，保溫30min，得到素坯體；

⑦坯體燒結：將所得素坯體置于無壓燒結爐中，在1atm?Ar氣氛下，升溫至2200℃，保溫1h，降溫后得到燒結體，即最終的產品。

4.根據權利要求3所述的采用權利要求1所述的凝膠注模成型無壓燒結碳化硅陶瓷的料漿無壓燒結碳化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述步驟④和步驟⑤之間還包括真空除氣步驟：將步驟④得到的料漿在真空度為-0.1Mpa的條件下除氣10-30min；然后在上述料漿中加入引發劑和催化劑，充分攪拌后，重復除氣過程5-10min，得到可注模的陶瓷料漿；所述引發劑為過硫酸銨，所述催化劑為N,N,N',N'-四甲基二乙胺。

5.根據權利要求4所述的采用權利要求1所述的凝膠注模成型無壓燒結碳化硅陶瓷的料漿無壓燒結碳化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述步驟⑥中的濕壞干燥具體為：將脫模后的濕坯立即移入高濕度的干燥裝置中，干燥4-6h；然后將坯體移入低濕度的干燥裝置中，干燥48h。所述高濕度為70-80％，所述低濕度為20-30％。

6.根據權利要求4所述的采用權利要求1所述的凝膠注模成型無壓燒結碳化硅陶瓷的料漿無壓燒結碳化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述坯體排膠的升溫步驟為1℃/min，所述坯體燒結的升溫、降溫速率均為10℃/min。