[發明專利]一種檢測甲醛和甲醇的交叉敏感材料

有效

• 申請號: 201410605600.0
• 申請日: 2014-11-03
• 公開（公告）號: CN104297436A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 范慧珍;周考文
• 申請（專利權）人: 北京聯合大學
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種檢測甲醛和甲醇的交叉敏感材料，特別是銀原子摻雜的由La₂O₃、SnO₂和ZnO組成的復合敏感材料，屬于傳感技術領域。

背景技術

甲醛是一種無色易揮發的化工原料，作為膠粘劑原料、消毒劑、防腐劑和整理劑被廣泛應用于壓縮板、涂料、油漆、化妝品和包裝材料等產品中，并隨著應用產品的使用被不斷釋放到空氣中。人們對空氣中各種濃度的甲醛有不同的反映：當空氣中的甲醛濃度達到0.08mg/m³時兒童就會發生輕微氣喘，達到0.1mg/m³時就有異味感，達到0.6mg/m³時可引起咽喉不適或疼痛，達到1mg/m³時會引起眼睛大量流淚，達到10mg/m³時則會感覺呼吸困難，達到30mg/m³時能使人窒息。長期接觸低劑量甲醛(0.1mg/m³以下)可以引起慢性呼吸道疾病、女性妊娠綜合癥、新生兒體質降低和染色體異常等病變。甲醛已被國際癌癥研究中心(IARC)確認為致癌物質。

甲醇是一種易燃、易揮發的無色液體，是基礎有機化工原料和優質燃料。甲醇對人體的神經系統和血液系統都有影響，它經消化道、呼吸道或皮膚攝入都會產生毒性反應，甲醇蒸氣能損害人的呼吸道粘膜和視力。急性中毒癥狀有：頭疼、惡心、胃痛、疲倦、視力模糊以至失明，繼而呼吸困難，最終導致呼吸中樞麻痹而死亡。慢性中毒反應為：眩暈、昏睡、頭痛、耳鳴、視力減退、消化障礙。甲醇攝入量超過4克就會出現中毒反應，誤服超過10克就能造成雙目失明，飲入量大能造成死亡。

由于我們很多生活和工作的環境中都有可能存在甲醛和/或甲醇，因此研究快速準確測定空氣中甲醛和甲醇的方法具有很強的現實意義。文獻中測定甲醛和甲醇的方法主要有光度法、電化學法、色譜法、化學發光法、氣質液質聯用法和離子色譜法等。由于這些方法都需要預先富集和適當處理才能通過分析儀器完成測定，因此耗時長不易現場實現。

發明人于2008年在《化學學報》上發表的題為“納米復合氧化物催化發光法測定空氣中的甲醛”的論文中使用納米級鉬釩鈦(原子比為2∶3∶5)復合氧化物作為敏感材料，可以在線檢測0.07～34mg/m³的甲醛，檢出限可達0.04mg/m³，但是苯、甲醇、氨、二氧化硫和丙酮對甲醛的測定有一定干擾；2012年對甲醇的催化發光敏感材料進行了研究，隨后申請了名稱為“甲醇的催化發光敏感材料”的發明專利，使用由Y₂O₃、TiO₂和ZrO₂組成的復合氧化物作為敏感材料測定甲醇，這種專屬敏感材料的選擇性很難保證，干擾也是不可避免的。

發明內容

本發明的目的是克服以往技術的不足，提供一種對甲醛和甲醇都有較高選擇性的交叉敏感材料。用這種敏感材料制作的監測甲醛和甲醇的氣體傳感器，可以在現場快速、準確測定空氣中的微量甲醛和甲醇而不受常見共存物的干擾。

本發明所述的交叉敏感材料是銀原子摻雜的由La₂O₃、SnO₂和ZnO組成的復合粉體，其制備方法是：

將易溶于酸性水溶液的鑭鹽、錫鹽和鋅鹽共溶于質量分數為2-5％的鹽酸水溶液中，加入適量異檸檬酸和叔丁醇，在40℃溫度下恒溫攪拌2-3小時，在60-70℃溫度下旋轉蒸發，將得到的粘稠物置于干燥箱內在110-120℃溫度下干燥6-8小時，在箱式電阻爐中以每分鐘不超過3℃的速度升溫至215-230℃，保持此溫度5小時，繼續以每分鐘不超過3℃的速度升溫至450-480℃，保持此溫度3小時，自然冷卻即得到由La₂O₃、SnO₂和ZnO組成的粉體材料；

將適量硝酸銀和甘露糖溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述粉體材料加入其中，升溫至160-180℃，繼續攪拌2-3小時，將濾出物置于干燥箱中在95-105℃溫度下烘干，冷卻后充分研磨，即得Ag原子摻雜的由La₂O₃、SnO₂和ZnO組成的復合粉體。