[發明專利]一種利用溫度進行納米二硫化鉬粒度分級的方法

有效

• 申請號: 201410604974.0
• 申請日: 2014-10-31
• 公開（公告）號: CN104445412A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 姜再興;張東杰;毛嬌;王明強;程浩;黃玉東;白永平;邵路;劉麗
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;B82Y30/00
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 王艷萍

技術領域

本發明涉及二硫化鉬不同粒徑的粒子的分離方法。

背景技術

二硫化鉬(MoS₂)由于其良好的潤滑性能在工業中被廣泛應用，但其性能受到粒度和比表面積的限制，納米二硫化鉬因其優異的性能，在催化劑、潤滑劑添加劑、抗磨涂層與減摩涂層等領域有廣闊的應用前景。納米MoS₂包括納米顆粒、納米復合物、納米薄層、納米棒、納米管以及富勒烯狀納米粒子，與普通MoS₂相比納米MoS₂的性能更為優越主要表現，比表面積大、吸附能力強、反應活性高在摩擦材料表面的附著性與覆蓋程度明顯提高、抗磨減摩性能成倍提高。此外，由于MoS₂具有層狀結構，向層間插入堿金屬時會表現出優異電學性質，可以增加自由電子的密度和提高顆粒的納米等級，使二硫化鉬由半導體向導體轉變，還可以使納米二硫化鉬反磁性能轉變成順磁性能，因此在超導材料和電化學能量儲存方面具有潛在的應用價值。

目前制備納米級二硫化鉬的主要方法包括化學氣相沉積法、微機械力剝離法、液相超聲法、鋰離子插層法等，但是各種制備方法中，都存在一個共同的問題——制備的納米粒子的粒徑分布太寬，因此其在使用過程中受到很大程度的制約。

發明內容

本發明是要解決現有的納米級二硫化鉬粒徑分布寬的技術問題，而提供一種利用溫度進行納米二硫化鉬粒度分級的方法。

本發明的一種利用溫度進行納米二硫化鉬粒度分級的方法按以下步驟進行：

一、將納米二硫化鉬加入到干燥的容器中，放入80℃～130℃的真空干燥箱中干燥處理10～24h；

二、將步驟一處理后的容器放入真空手套箱中，向容器中加入正丁基鋰的正己烷溶液，震蕩使二硫化鉬與溶液混合均勻，再在真空手套箱中靜置50～80h；

三、將經步驟二處理后的容器中的上層清液倒掉，加入正己烷洗滌下層的沉淀，然后在手套箱中干燥，得到處理后的二硫化鉬粉體；

四、將步驟三得到的處理后的二硫化鉬粉體加入溶劑中，超聲處理20～40min，得到二硫化鉬膠體；該二硫化鉬膠體中，二硫化鉬在溶劑中均勻分散；

五、將步驟四得到的二硫化鉬膠體加熱至T₁℃條件下保持0.5～2h，然后用離心機，在轉速為3000～9000r/min的條件下離心分離5～15min，得到上清液Ⅰ與沉淀Ⅰ；再將上清液Ⅰ加熱至T₂＝T₁+(10～15)℃條件下保持0.5～2h，然后用離心機在轉速為3000～9000r/min的條件下離心分離5～15min，得到上清液Ⅱ與沉淀Ⅱ；將上清液Ⅱ加熱至T₃＝T₂+(10～15)℃條件下保持0.5～2h，然后用離心機在轉速為3000～9000r/min的條件下離心分離5～15min，得到上清液Ⅲ與沉淀Ⅲ；類似的，得到T₄℃、T₅℃、……、T_i℃(i＝6～10)條件下分離的上清液與沉淀，將得到的沉淀干燥，得到不同粒徑的粒子，完成納米二硫化鉬的粒度分級。

本發明將納米二硫化鉬干燥后，用正丁基鋰處理，處理過程中產生了大量的氫氧化鋰，膠體呈堿性，使二硫化鉬粒子上相同的負電荷，同種電荷的相對排斥使二硫化鉬顆粒間沒有團聚產生，因而得到穩定的不團聚的二硫化鉬膠體。再通過在不同的溫度下處理分離，低溫下，分子熱運動緩慢，此時僅有大顆粒還保持比較活躍的運動，相互間發生碰撞并進行團聚的幾率大，而由于能量較低小顆粒基本不發生熱運動，因此大顆粒被沉淀分離；溫度升高，分子熱運動加劇，較小粒徑的顆粒發生碰撞幾率增加，隨著溫度的逐步上升，顆粒由大到小逐步的被激活發生熱運動，不斷碰撞產生團聚，從而成功的將不同粒徑的二硫化鉬進行分離，使得上清液中的粒徑不斷增大(上清液中小顆粒剩余量不斷減少)，沉淀粒徑不斷減小，使粒徑不同的粒子得以分開。

附圖說明

圖1試驗1中處理溫度為30℃條件下得沉淀的粒徑分布圖；

圖2試驗1中處理溫度為40℃條件下得沉淀的粒徑分布圖；

圖3試驗1中處理溫度為50℃條件下得沉淀的粒徑分布圖；

圖4試驗1中處理溫度為60℃條件下得沉淀的粒徑分布圖；

圖5試驗1中處理溫度為70℃條件下得沉淀的粒徑分布圖。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式的一種利用溫度進行納米二硫化鉬粒度分級的方法按以下步驟進行：