[發明專利]一種Pt族金屬點綴活性點的過渡金屬催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410604645.6
• 申請日: 2014-11-03
• 公開（公告）號: CN104307548A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 沙李麗;聶麗麗
• 申請（專利權）人: 太倉派歐技術咨詢服務有限公司
• 主分類號: B01J27/22
• 分類號: B01J27/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種催化劑的制備方法，特別是涉及一種Pt族金屬點綴活性點的過渡金屬催化劑的制備方法。

背景技術

甲烷是天然氣的主要成分，隨著石油資源的日益枯竭,?儲量豐富的天然氣資源將成為最具希望的替代能源之一。面對巨大的資源優勢,?天然氣的利用水平還很低。因此,?將天然氣通過化學催化等手段轉化為易于運輸的液體燃料或高附加值的化工產品，已為世界范圍內眾多研究者所關注。一般來說，甲烷制合成氣有三條途徑：即水蒸氣重整，甲烷部分氧化和二氧化碳重整。其中二氧化碳重整制合成氣過程具有如下優點：（1）產生的合成氣中H₂/CO比約為1，可直接作為羰基合成的原料，彌補了水蒸氣重整制得的合成氣中碳氫比較高的不足；（2）同時利用了甲烷和二氧化碳這兩種對地球危害最大的氣體，改善了人類的生態環境；（3）甲烷-二氧化碳重整是具有較大反應熱的可逆反應，可以作為能量儲存的介質。該過程是一強吸熱反應(⊿H?=?248?kJ/mol),?需要較高的反應溫度(?800℃)。因此,?研制高活性、高選擇和高穩定的催化劑是甲烷催化重整實現工業應用的關鍵因素之一,?也是該領域研究中的熱點。

第Ⅷ族過渡金屬催化劑(除Os外)、W?的碳化物等都具有較好的反應活性和抗積炭性能，因而可以作為甲烷二氧化碳催化重整反應的催化劑。若以雙金屬為活性成分，由于雙金屬間產生一定的協同作用，可以取得一個相互促進的效果，故雙金屬催化劑具有更加優越的催化活性和抗積炭性能。在眾多類型催化劑中，介孔結構催化劑具有較大的比表面積和孔容積，較好的抗積炭和抗燒結性等特點，近年來發展迅速，但是目前催化劑結構多選擇載體結構為介孔結構，用量相對較大，但選擇負載為介孔結構的催化劑還很少見。催化劑性能與載體、催化劑的制備方法等也有密切的關系,?制備方法的不同,?催化劑的性能會呈現較大差異。

申請號為201110102844.3?的中國專利公開了一種甲烷二氧化碳重整制合成氣的方法，屬于有機化工及催化劑制備領域，其特征在于是一種采用一步或多步浸漬法將催化劑各活性組分及助劑負載在載體上，且在常壓下催化甲烷二氧化碳重整制合成氣的技術方案。采用一次或多次浸漬后的前驅物，經過靜置、干燥、焙燒、還原后，可直接用于固定床甲烷二氧化碳重整制合成氣。該方法制備的催化劑在1atm，800℃和GHSV＝1.2×104h^-1條件下，90％及以上甲烷轉化率穩定在860h，90％及以上二氧化碳轉化率穩定在960h。當反應進行到1000h時，催化劑對CH₄的轉化率在70％，對CO₂的轉化率在86％。

申請號為201110102844.3?的中國專利公開了一種甲烷二氧化碳重整獲得合成氣的鎳基催化劑及其制備方法，第一步配制混合溶液：以Ni(NO₃)₂·6H₂O、Mg(NO₃)₂·6H₂O?和去離子水為原料配制混合溶液；該混合溶液中，Ni(NO₃)₂?的濃度為0.2?mol/L?至0.5mol/L，Mg(NO₃)₂濃度為0.3?mol/L?至0.6mol/L?；第二步制備：先將γ-Al₂O₃?加入旋轉蒸發儀內，加熱，抽真空，加熱到40℃至60℃，真空度達到0.065MPa?至0.085MPa?下，保持5?分鐘至10?分鐘；在上述真空度下，將上述第一步所得混合溶液加入上述旋轉蒸發儀中，且使旋轉蒸發儀中的固體完全浸沒于混合溶液中；在上述真空度下，保持液相溫度30℃至50℃，在旋轉條件下，維持20?小時至30?小時；然后，在上述真空度和旋轉下，升溫到60℃至80℃，干燥或蒸發至無液相，得到固形物；最后，在650℃至750℃下，將該固形物焙燒4?小時至6?小時，即制備獲得鎳基催化劑。

以上兩個專利都可以制得甲烷二氧化碳催化重整反應的催化劑，但是活性組分與載體間的結合力較差，活性組分容易脫落；除此之外，工藝相對復雜，沉積速率較慢，工作效率較低。

發明內容

本發明旨在克服現有技術的不足，提供一種Pt族金屬點綴活性點的過渡金屬催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）用金相砂紙處理并超聲清洗載體表面，之后烘干；