[發明專利]醋酸乙酯生產過程中的酯化塔中部分水工藝及其裝置

無效

• 申請號: 201410604605.1
• 申請日: 2014-10-31
• 公開（公告）號: CN104402717A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 尤廉;朱桂生;段紅宇;戴小卉;邵守言;包珍燕;唐麗
• 申請（專利權）人: 江蘇索普（集團）有限公司
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/08
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明涉及一種酯化法生產醋酸乙酯過程中的酯化塔中部(以下簡稱“塔中”)分水方法，屬于合成工藝技術領域。

背景技術

醋酸乙酯(EA，C₄H₈O₂)是醋酸的一種重要的下游產品，具有優異的溶解性、快干性，在工業中主要用于生產涂料、粘合劑、乙基纖維素、人造革、油氈著色劑以及人造纖維等的溶劑，同時在印刷、醫藥、香精、香料的生產過程中也有廣泛使用。

醋酸乙酯的生產方法主要有醋酸酯化法、乙醛縮合法、乙醇脫氫法和醋酸/乙烯加成法。我國的醋酸乙酯生產方法主要采用醋酸酯化法，該方法采用醋酸和乙醇在加熱條件下催化反應，生成含有酯、醇、水三元共沸物的粗酯。

由醋酸和乙醇生產醋酸乙酯反應式為：

CH₃COOH+CH₃CH₂OH→CH₃COOCH₂CH₃+H₂O

此反應為可逆反應。為使反應能連續進行，必須將產物醋酸乙酯和水移出反應系統。在酯化塔頂部(以下簡稱“塔頂”)精餾移出醋酸乙酯時，主要利用形成EA-H₂O-AL三元共沸物(醋酸乙酯含量82.60wt％，乙醇含量8.40wt％，水含量9.00wt％)，由此可見，移出醋酸乙酯的同時，系統中移出的水卻很少。三元共沸物蒸汽冷卻后分層，分層后的塔頂有機相(為和本發明中提到的“塔中有機相”相區別，“塔頂有機相”以下簡稱“中間粗酯”)(25℃時，醋酸乙酯含量89.54wt％，乙醇含量4.29wt％，水含量6.19wt％)中醋酸乙酯含量較高，水含量較三元共沸物低約3wt％，水含量差距不大。傳統生產工藝利用此中間粗酯由酯化塔頂部回流至反應系統將反應釜內過多的水移出，但必須有很大的回流比才能將反應生成的水完全移出，導致單套設備負荷低、生產能耗很高。

發明內容

為了解決現有技術存在的移除水份效率低，造成反應設備負荷低、生產能耗高的問題，本發明提供了一種醋酸乙酯生產過程中的酯化塔中部分水工藝，在保留傳統工藝塔頂分水工藝的基礎上，新增的塔中分水方法，可以大幅度提高移出水份的效率，降低反應設備負荷、降低生產能耗。

本發明還提供了一種醋酸乙酯生產過程中的酯化塔中部分水裝置。

本發明提供的技術方案為：

一種醋酸乙酯生產過程中的酯化塔中部分水裝置，主要由酯化再沸器、反應釜、酯化塔、酯化塔頂冷凝器、酯化塔頂冷卻器、酯化塔回流泵、酯化塔分離器組成，酯化再沸器頂部出口與反應釜底部進口相連，反應釜頂部出口經捕集器與酯化塔進口相連，酯化塔頂部出口與酯化塔頂冷凝器進口相連，其特征在于在酯化塔中部增設塔中分水塔節和塔中分水視筒，塔中分水塔節與塔中分水視筒通過管線相連。

具體而言，塔中分水塔節由導液槽、集液分相器組成，集液分相器中部設置有一個中部回流口，集液分相器出口與增設的塔中分水視筒頂部進口相連。并且，在增設的塔中分水塔節上方設有溫度測量裝置，用于測量塔中氣相溫度。

一種醋酸乙酯生產過程中的酯化塔中部分水工藝，反應釜中過量的醋酸與乙醇在催化劑硫酸的作用下加熱進行酯化反應，在反應釜中額外加入帶水物質-醋酸正丁酯(NBA)，醋酸正丁酯與反應釜內水份形成NBA-H₂O二元共沸物，其水含量在27wt％左右，遠遠高于現有工藝生成的EA-H₂O-AL共沸物9wt％的水含量，此NBA-H₂O二元共沸物以氣相進入酯化塔內，與塔內下降液體進行物質交換和溫度交換；上半截酯化塔內下降的含有NBA-H₂O二元共沸物的液體經過導液槽匯入到集液分相器四周的集液槽中，再經集液分相器下部分水出口流至增設的塔中分水視筒中，塔中分水視筒中的物料分為塔中有機相(水含量約6wt％)和塔中水相兩層，其中，下層塔中水相排入廢水回水系統。

反應后生成的酯、水、醇共沸物經過酯化塔頂冷凝器、酯化塔頂冷卻器后進入酯化塔分離器，分離為塔頂有機相(即“中間粗酯”)和塔頂水相兩層。塔頂水相連續排入廢水工序；所有的中間粗酯除一部分用于塔頂、塔中回流外，其余引入到后續工序提純為成品酯。