[發明專利]一種在實驗室中模擬紅磷類阻燃劑的阻燃材料加工過程并吸收磷化氫的方法

有效

• 申請號: 201410604294.9
• 申請日: 2014-10-30
• 公開（公告）號: CN104297187A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 孫才英;董天賀;馬千;劉增杰
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

技術領域

本發明涉及一種模擬阻燃劑的阻燃材料加工過程并吸收磷化氫的方法。

背景技術

近年來，紅磷作為阻燃劑被廣泛使用，但在阻燃材料加工過程中產生的高濃度有毒氣體磷化氫長期危害著人體健康。所以，模擬阻燃材料加工環境，研究紅磷類阻燃劑的磷化氫釋放量從而衡量紅磷類阻燃劑的相關性能是至關重要的。但是目前國內外實驗室暫無模擬加工過程吸收測試紅磷類阻燃劑釋放磷化氫的方法，在實驗室實施加工測試需要很高的成本，工藝復雜。

發明內容

本發明是要解決目前國國內外實驗室暫無模擬阻燃材料加工過程中紅磷類阻燃劑釋放磷化氫并吸收的方法，在實驗室每次通過材料加工進行測試過程繁瑣、成本高和工藝復雜的技術問題，從而提供一種在實驗室中模擬紅磷類阻燃劑的阻燃材料加工過程并吸收磷化氫的方法。

本發明的一種在實驗室中模擬紅磷類阻燃劑的阻燃材料加工過程并吸收磷化氫的方法是按以下步驟進行：

一、模擬阻燃材料加工并吸收磷化氫：

將紅磷類阻燃劑放入到三口瓶中，放入50顆玻璃珠，向三口瓶中滴加5滴水，三口瓶中間的開口連通機械攪拌裝置并且密封，準備吸收瓶a與吸收瓶b，吸收瓶a與吸收瓶b中分別裝有2mL的吸收液，三口瓶的一個開口連通空氣，另一個開口連通吸收瓶a，吸收瓶a與吸收瓶b連通，吸收瓶b連接安全瓶，安全瓶連接真空泵；全部密封連接好后，啟動控溫裝置，啟動真空泵并設置壓強為0.005MPa，啟動機械攪拌裝置攪拌30s停止攪拌，關閉真空泵，關閉控溫裝置，將吸收瓶a與吸收瓶b中的全部液體倒入一個50mL的容量瓶中，得到混合液a，用蒸餾水清洗吸收瓶a與吸收瓶b三次并把洗液倒入裝有混合液a的50mL的容量瓶中，得到裝有吸收磷化氫的吸收液的50mL的容量瓶；所述的紅磷類阻燃劑中紅磷的含量是0.1g；所述的機械攪拌裝置的攪拌速度與預模擬的阻燃材料加工時用的雙螺桿擠出機的螺桿旋轉速度相同，控溫裝置的溫度與預模擬的阻燃材料加工時用的雙螺桿擠出機的機頭溫度相同；

二、標準曲線的繪制：用電子天平準確稱取質量為0.4002g干燥的磷酸二氫鉀，溶于30mL蒸餾水中，移入100mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度線定容，得到磷酸二氫鉀溶液，取0.5mL的磷酸二氫鉀溶液移入100mL容量瓶，加蒸餾水至刻度線定容，得到使用的磷酸二氫鉀標準溶液；分別取0、0.5mL、1mL、1.5mL、2.5mL、3.5mL和4.5mL的磷酸二氫鉀標準溶液放入7個50mL的容量瓶中，分別對應加入10mL、9.5mL、9mL、8.5mL、7.5mL、6.5mL和5.5mL的吸收液，均勻混合，得到7份混合液，分別向7份混合液中滴加飽和亞硫酸鈉溶液至混合液無色，再多加兩滴飽和亞硫酸鈉溶液，再分別加入1mL的濃度為50g/mL的鉬酸銨，再分別滴加2滴濃度為0.025g/mL的氯化亞錫甘油溶液，均勻混合后用蒸餾水定容，靜置25min，得到7份定容的標準吸收液a，用721可見分光光度計于波長680nm下對7份定容的標準吸收液a進行比色，測得吸光度，以吸光度為縱坐標，將標準溶液的體積換算成磷化氫的濃度做為橫坐標，繪制標準曲線；將標準溶液的體積換算成磷化氫的濃度做為橫坐標的方法是：每0.5mL的標準溶液對應著磷化氫的濃度為2.5μg/mL，標準溶液的體積與磷化氫的濃度成正比；

三、測試步驟一中的磷化氫的釋放量：向步驟一得到的裝有吸收磷化氫的吸收液的50mL的容量瓶中滴加飽和亞硫酸鈉溶液至混合液無色為止，再多加兩滴飽和亞硫酸鈉溶液，再加入1mL的濃度為50g/mL的鉬酸銨，再滴加2滴濃度為0.025g/mL的氯化亞錫甘油溶液，均勻混合后用蒸餾水定容，擱置25min，得到定容的標準吸收液b，用721可見分光光度計于波長680nm下對定容的標準吸收液b進行比色，測量吸光度a，在步驟二繪制的標準曲線上尋找對應著吸光度a的磷化氫濃度。

在實際的阻燃材料加工時需要用雙螺桿擠出機，并且需要設定雙螺桿擠出機的螺桿旋轉速度和雙螺桿擠出機的機頭溫度來攪拌阻燃材料。

當需要進行多組紅磷類阻燃劑的磷化氫釋放量的對比時，采用本發明的方法時每組紅磷類阻燃劑中紅磷的質量含量必須是相同的。

本發明的原理：本發明采用磨砂式玻璃珠可以模擬實驗室加工阻燃劑材料的攪拌過程，三口瓶下的控溫裝置可以模擬雙螺桿擠出機的機頭溫度的設定，機械攪拌裝置的攪拌速度與預模擬的阻燃材料加工時用的雙螺桿擠出機的螺桿旋轉速度相同，并且該發明釋放出的磷化氫氣體在完全封閉體系，保證磷化氫氣體不泄露且會被最大限度的保留。

本發明的優點：