[發(fā)明專利]一種加氫裂化催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410603765.4
• 申請(qǐng)日: 2014-11-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105618116B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 柳偉;王鳳來(lái);杜艷澤;劉昶;秦波;張曉萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號(hào): B01J29/16
• 分類號(hào): B01J29/16;C01B39/24;C10G47/20
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種加氫裂化催化劑的制備方法，其特征在于包括如下內(nèi)容：一、將改性Y分子篩、無(wú)定型硅鋁和/或氧化鋁按照一定配比混合均勻，加入稀硝酸成漿后擠條成型，干燥、焙燒得到含改性Y分子篩的硅鋁載體；二、采用含活性金屬的浸漬液對(duì)步驟一的載體進(jìn)行浸漬，浸漬后的載體經(jīng)干燥、焙燒，得到加氫裂化催化劑；

其中所述的改性Y分子篩具有如下特征：改性Y分子篩晶胞常數(shù)為2.425~2.455nm；分子篩體相硅鋁比為8~30，其中表面層硅鋁比20~100，表面層硅鋁比高于體相硅鋁比20~70，其中所述的表面層指分子篩外表面至內(nèi)部5~400nm的厚度范圍；改性Y分子篩比表面積650~900m²/g；孔容0.30~0.50mL /g；紅外酸含量0.3~1.2mmol/g；相對(duì)結(jié)晶度80~120%；其中所述的硅鋁比為SiO₂/Al₂O₃摩爾比；所述的活性金屬選自元素周期表中的第VIII族和/或第VIB族金屬元素，以催化劑總重量計(jì)，活性金屬15%~45%，其中活性金屬以金屬氧化物計(jì)；所述的改性Y分子篩在硅鋁載體中的質(zhì)量百分比為15%~90%。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟一中所述的改性Y分子篩的制備方法，包括如下內(nèi)容：（1）以NaY沸石為原粉在銨鹽水溶液中進(jìn)行銨鹽離子交換；（2）對(duì)步驟（1）中得到的銨交換后的Y分子篩進(jìn)行水熱處理；（3）對(duì)步驟（2）水熱處理后的Y分子篩用鋁鹽溶液處理；（4）對(duì)步驟（3）所得的Y分子篩干燥處理；（5）步驟（4）得到的Y分子篩在有機(jī)溶劑中浸漬處理，然后快速干燥；（6）將步驟（5）得到的Y分子篩進(jìn)行脫鋁補(bǔ)硅處理；（7）步驟（6）經(jīng)脫鋁補(bǔ)硅處理后的Y分子篩經(jīng)過(guò)濾、干燥、焙燒，得到改性Y分子篩；

步驟（5）所述的有機(jī)溶劑選自鏈烷烴、石油醚、四氯化碳、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、蒽、萘或菲中的一種或幾種。

3.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述銨鹽離子交換過(guò)程如下：以NaY沸石為原料在銨鹽水溶液中，60~120℃下，交換1~3小時(shí)，交換次數(shù)為1~4次，得到交換后的NaY沸石，Na₂O含量小于3.0%；其中NaY沸石原料的SiO₂/Al₂O₃摩爾比為3~6，氧化鈉質(zhì)量百分含量6%~7%；銨鹽是氯化銨、硝酸銨、硫酸銨、醋酸銨或草酸銨中的一種或幾種，銨鹽水溶液濃度0.3~6.0mol/L。

4.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述水熱處理?xiàng)l件為：溫度為500~600℃，壓力為0.01~0.5MPa，處理時(shí)間為1.0~6.0小時(shí)。

5.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述的鋁鹽是氯化鋁、硫酸鋁或硝酸鋁，鋁鹽濃度為0.05~2mol/L；處理溫度為50~120℃，處理時(shí)間為0.5~3小時(shí)。

6.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（4）所述的干燥溫度為90~300℃，干燥時(shí)間為2~10小時(shí)。

7.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（5）所述的浸漬方式采用過(guò)飽和浸漬，浸漬時(shí)間為1~5小時(shí)。

8.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（5）所述的干燥溫度為50~300℃，干燥時(shí)間為1~60分鐘。

9.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（5）所述的干燥溫度高于有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)。

10.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（6）所述的脫鋁補(bǔ)硅處理過(guò)程為：將步驟（5）得到的Y分子篩加水配成液固比3~6的水混樣，然后，加入濃度為0.8~2mol/L氟硅酸銨水溶液于 70~100℃處理1~4小時(shí)。

11.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟一所述的干燥條件為：在80~120℃下干燥1~5小時(shí)；焙燒條件為：在400~700℃下焙燒1~5小時(shí)。

12.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟二所述的活性金屬選自元素周期表中的第VIII族和/或第VIB族金屬元素；其中第VIII族活性金屬是Ni和/或Co，第VIB族活性金屬是W和/或Mo。