[發明專利]4-溴-1,2-二氫環丁烯并[α]萘化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201410603602.6
• 申請日: 2014-10-30
• 公開（公告）號: CN104447191A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 馮毅;汪云峰
• 申請（專利權）人: 綿陽達高特新材料有限公司
• 主分類號: C07C25/22
• 分類號: C07C25/22;C07C17/12
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 周慶佳

1.4-溴-1,2-二氫環丁烯并[α]萘化合物，其特征在于，化學結構式為：

2.一種權利要求1所述的4-溴-1,2-二氫環丁烯并[α]萘化合物的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

步驟一、將1,2-二氫環丁烯并[α]萘、冰乙酸和甲醇加入低溫反應器中，攪拌1～3小時后將反應液降溫至-10～0℃；

步驟二、將溴素溶解在冰乙酸中，得到溴素溶液，在-10～0℃下，攪拌步驟一反應液的同時將溴素溶液勻速緩慢的滴加入反應液，在2～5小時內滴完，滴完后繼續保溫1～3小時，得到反應液；

步驟三、將步驟二得到反應液避光后放入低溫冷柜，在-30～-15℃下反應48～72小時后，將反應液取出置于室溫下，使反應液溫度達到室溫；

步驟四、將步驟三得到的反應液加入二氯甲烷萃取2遍，分出有機相；

步驟五、將偏重亞硫酸鈉溶于去離子水中配成溶液，將偏重亞硫酸鈉溶液加入步驟四的有機相中攪拌5～10分鐘，靜置分層，然后使用與有機相等體積的去離子水洗一遍，將有機相分出，干燥4～8小時，濃縮后得到粘稠固體；

步驟六、使用石油醚/乙酸乙酯混合溶劑將步驟五得到的粘稠固體重結晶2次，得到化合物4-溴-1,2-二氫環丁烯并[α]萘。

3.根據權利要求2所述的4-溴-1,2-二氫環丁烯并[α]萘化合物的制備方法，其特征在于，所述冰乙酸的純度為90％體積分數。

4.根據權利要求2所述的4-溴-1,2-二氫環丁烯并[α]萘化合物的制備方法，其特征在于，步驟一中1,2-二氫環丁烯并[α]萘與冰乙酸的重量比為1：6～10，冰乙酸與甲醇的體積比為8～12:1。

5.根據權利要求2所述的4-溴-1,2-二氫環丁烯并[α]萘化合物的制備方法，其特征在于，所述步驟二中溴素與冰乙酸的摩爾比為1：4～7，所述步驟二中溴素與步驟一中1,2-二氫環丁烯并[α]萘的摩爾比為1～1.1:1，所述得到的反應液的顏色為紅棕色。

6.根據權利要求2所述的4-溴-1,2-二氫環丁烯并[α]萘化合物的制備方法，其特征在于，步驟三中所述反應液避光的方法是將反應液置入棕色瓶，所述達到室溫后反應液的顏色為黃色。

7.根據權利要求2所述的4-溴-1,2-二氫環丁烯并[α]萘化合物的制備方法，其特征在于，步驟四中加入二氯甲烷的體積為反應液體積的1～3倍。

8.根據權利要求2所述的4-溴-1,2-二氫環丁烯并[α]萘化合物的制備方法，其特征在于，步驟五中偏重亞硫酸鈉與去離子水的重量比為1:15～25。

9.根據權利要求2所述的4-溴-1,2-二氫環丁烯并[α]萘化合物的制備方法，其特征在于，步驟六中石油醚與乙酸乙酯的體積比為5～10:1。

10.根據權利要求2所述的4-溴-1,2-二氫環丁烯并[α]萘化合物的制備方法，其特征在于，步驟六中得到的化合物4-溴-1,2-二氫環丁烯并[α]萘的顏色為淡黃色。