[發明專利]聚氨酯涂料的制備方法

有效

• 申請號: 201410602684.2
• 申請日: 2013-03-22
• 公開（公告）號: CN104277193A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 吳小再
• 主分類號: C08G18/34
• 分類號: C08G18/34;C08G18/32;C08G18/10;C09D175/04;C09D5/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本申請是分案申請，原申請的申請號：?201310094271.3，申請日：2013-03-22，發明名稱：一種阻燃性涂料的制備方法。

技術領域

本發明涉及一種涂料的制備方法，特別涉及一種阻燃性涂料的制備方法。

背景技術

水性聚氨酯作為涂料一個重要研究方向，其(又稱水基聚氨酯)是一種在聚氨酯的分子鏈中含有親水性基團的聚氨酯樹脂，與水具有很強的親和性，采用特定的工藝能使之在水中分散并形成穩定的體系。水性聚氨酯主要應用于皮革涂飾、紡織印染、造紙業、建筑涂料、膠粘劑等方面，所涉及的幾乎都是易燃材料，這些材料在使用時如未經阻燃處理，必然成為引發火災的安全隱患。水性聚氨酯的阻燃化，是水性聚氨酯功能化的重要方向之一。

發明內容

?本發明實際要解決的技術問題是提供一種阻燃性水性聚氨酯涂料。

為了解決上述技術問題，本發明采用了以下技術方案。

（1)、在二月桂酸二丁基錫催化劑存在的條件下，按NCO/OH?的摩爾比為1.5:1~4.5:1，將二元醇與六亞甲基二異氰酸酯混合，于70~90℃下反應1.0~3.0h，得到聚氨酯預聚體A；所述催化劑用量為二元醇與六亞甲基二異氰酸酯總重量的0.5~0.9％；

（2)、向產物A中加入羧基含量為產物A重量1.5~3.5％的親水擴鏈劑、產物A重量10.5~15.5%的羥基硅烷和產物A重量10~20％的有機溶劑，于65~95℃條件下反應1.5~3.5h，得產物B；

（3）、再往B中加入含氮化合物為產物A重量的2~6%，于65~85℃反應1~3h，按COOH/NH2?的摩爾比為0.6:1~1.2:1的比例，加入三乙胺進行中和反應30~70min，加水進行乳化，得到產物C，即為阻燃性涂料；

二元醇為水合氯醛、正丁基雙（羥丙基）氧化膦中的任意一種；親水擴鏈劑為馬來酸、丁二酸、乙二酸中的任意一種；羥基硅烷數均分子量為600~1000g/mol；有機溶劑為吡啶、環己酮、N，N-二甲基乙酰胺中的任意一種；含氮化合物為二羥基二甲基三聚氰胺、二乙醇胺中的任意一種。

本發明具有以下特點：

（1）以阻燃性二元醇取代傳統合成聚氨酯預聚體的二元醇，并發揮硅、氮、氯或硅、氮、磷協同作用，提高涂料阻燃性；

（2）以吡啶、環己酮、N，N-二甲基乙酰胺取代傳統的聚氨酯的有機溶劑N,N-二甲基甲酰胺，制備工藝簡單；

具體實施方式

?下面結合實例進一步說明本發明。

實例一

（1)、在裝有攪拌漿、溫度計、冷凝管的500ml的四口燒瓶中，將水合三氯乙醛16.5g與六亞甲基二異氰酸酯33.3g混合，在二月桂酸二丁基錫催化劑0.249g存在的條件下，于70℃下反應1?h，得到49.9g聚氨酯預聚體A；

（2)、向產物A中加入親水擴鏈劑馬來酸0.96g、數均分子量為600?g/mol羥基硅烷5.24g和吡啶4.99g，于65℃條件下反應1.5?h，得產物B；

（3）、再往產物B中加入二羥基二甲基三聚氰胺1.0g，于65℃反應1h，加入三乙胺2.79g進行中和反應30?min，加水140g進行乳化形成202.2g阻燃性聚氨酯C。

實例二

（1)、在裝有攪拌漿、溫度計、冷凝管的500ml的四口燒瓶中，將正丁基雙（羥丙基）氧化膦22.2g與六亞甲基二異氰酸酯75.6g混合，在二月桂酸二丁基錫催化劑0.88g存在的條件下，于90℃下反應3?h，得97.6g聚氨酯預聚體A；

（2)、向產物A中加入丁二酸4.48g、數均分子量為1000?g/mol羥基硅烷15.1g和環己酮19.5g，于95℃條件下反應3.5?h，得產物B；

（3）、再往產物B中加入二乙醇胺5.86g，反應溫度85℃,反應時間3h，加入三乙胺6.39g進行中和反應70?min，加水130g進行乳化，形成275g阻燃性聚氨酯C。

實例三

（1)、在裝有攪拌漿、溫度計、冷凝管的500ml的四口燒瓶中，將水合三氯乙醛16.5g與六亞甲基二異氰酸酯66.6g混合，在二月桂酸二丁基錫催化劑0.58g存在的條件下，于80℃下反應2?h，得到83g聚氨酯預聚體A；

（2)、向產物A中加入乙二酸1.66g、數均分子量為800?g/mol羥基硅烷10.8g和N，N-二甲基乙酰胺12.5g，于75℃條件下反應2.5?h，得產物B；