[發(fā)明專利]天然級苯甲醛的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410600270.6
• 申請日: 2014-10-31
• 公開（公告）號: CN105541586A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張淑芬
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西啟源科技發(fā)展有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07C47/54
• 分類號: C07C47/54;C07C45/42;C07C45/82
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 賈苗苗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種天然級苯甲醛的制備方法，屬于食品添加劑及其制備方法領(lǐng)域。

背景技術(shù)

天然苯甲醛具有苦杏仁芳香氣味，是一種重要的香料。用于各種果香型食品香精中。天然苯甲醛主要來源于苦杏仁、核桃及其它含有苦杏仁甙的果仁油中，資源有限，世界產(chǎn)量約為20噸/年。然而，國際市場上對食用苯甲醛需求量較大，僅食品行業(yè)每年用量大約3000噸，且市場需求正以年6％的增長速率遞增。純天然苯甲醛顯然不能滿足市場需要。八十年代中后期，國外有報道以天然桂油為原料制備天然級苯甲醛，即通過肉桂油氧化或使肉桂油中的桂醛在堿液作用下，經(jīng)過逆醇醛縮合獲取苯甲醛。我國肉桂油資源豐富，而肉桂油用量有限，存在滯銷的情況，需開發(fā)肉桂油深加工技術(shù)。由肉桂油為原料生產(chǎn)苯甲醛從經(jīng)濟上和技術(shù)上均是可行的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種工藝簡單、可操作性強，適用于工業(yè)化生產(chǎn)以及產(chǎn)品質(zhì)量高的天然級苯甲醛的制備方法。

所述的天然級苯甲醛的制備方法，包括以下步驟：

將原料肉桂油和堿催化劑投入到反應(yīng)釜中并充分攪拌，通入N2保護，10分鐘后啟動加熱，回流溫度并持續(xù)攪拌下反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)精餾分離后由精餾柱頂部餾出，水重新回到反應(yīng)瓶中。在精餾柱頂部餾出物干燥即得天然級苯甲醛。

優(yōu)選的，本發(fā)明所述的原料肉桂油要求肉桂醛質(zhì)量含量91%以上。

更優(yōu)選的，本發(fā)明所述的堿催化劑為碳酸鈉，用量為原料肉桂油重量的3%-4%。

進一步優(yōu)選的，本發(fā)明所述的回流溫度為100℃，攪拌速度為150rpm，反應(yīng)時間為9-10h。

本發(fā)明所述的制備方法，在堿催化劑作用下，肉桂醛的逆醇醛縮合反應(yīng)采用反應(yīng)精餾操作方法，即反應(yīng)過程中產(chǎn)生的苯甲醛和乙醛用精餾法及時分出，以減少副產(chǎn)物與肉桂醛進一步縮合，增加反應(yīng)時間有利于肉桂醛的完全轉(zhuǎn)化和苯甲醛的生成。本反應(yīng)為液-液非均相反應(yīng)，適當(dāng)攪拌增加兩相混合的均勻程度有利于提高反應(yīng)速率。

本發(fā)明所述的合成方法具有工藝簡單、可操作性強，適用于工業(yè)化生產(chǎn)以及產(chǎn)品質(zhì)量高等特點，經(jīng)測定，本方法制得的天然級苯甲醛得率為81%,肉桂醛轉(zhuǎn)化率為82%。

具體實施方式

實施例一：

將肉桂醛質(zhì)量含量91%以上的原料肉桂油1000g和堿催化劑碳酸鈉30g投入到反應(yīng)釜中加水并充分攪拌，通入N2保護，10分鐘后啟動加熱，在回流溫度100℃、并以速度為150rpm持續(xù)攪拌下反應(yīng)9小時，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)精餾分離后由精餾柱頂部餾出，水重新回到反應(yīng)瓶中。在精餾柱頂部餾出物干燥即得天然級苯甲醛810g,經(jīng)測定，本方法制得的天然級苯甲醛得率為81%,肉桂醛轉(zhuǎn)化率為82%。

實施例二：

將肉桂醛質(zhì)量含量91%以上的原料肉桂油1000g和堿催化劑碳酸鈉40g投入到反應(yīng)釜中加水并充分攪拌，通入N2保護，10分鐘后啟動加熱，在回流溫度100℃、并以速度為150rpm持續(xù)攪拌下反應(yīng)10小時，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)精餾分離后由精餾柱頂部餾出，水重新回到反應(yīng)瓶中。在精餾柱頂部餾出物干燥即得天然級苯甲醛805g,經(jīng)測定，本方法制得的天然級苯甲醛得率為80.5%,肉桂醛轉(zhuǎn)化率為81.8%。