[發明專利]一種利用陽離子膜電解法制備鉬酸鎳的方法

無效

• 申請號: 201410599647.0
• 申請日: 2014-10-31
• 公開（公告）號: CN104357874A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 張全生;閔凡奇;李碩;李細方;王淼;黨國舉;王昭勍;李海燕;賈李李
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00;C25B13/02
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根;馬文峰

1.一種利用陽離子膜電解法制備鉬酸鎳的方法，其特征在于具體包括如下步驟：

（1）、以鎳片為陽極，以惰性電極為陰極，以含有去極化劑和鉬酸鈉的水溶液為陽極液，以酸溶液、堿溶液或鹽溶液為陰極液，在陽離子膜為隔膜的雙室電解槽中，采用恒流電解或恒壓電解的方式，控制溫度范圍為室溫至90℃進行電解含有去極化劑和鉬酸鈉的水溶液，直至Na⁺離子全部轉移到陰極室；

所述惰性電極為玻碳電極、石墨電極、鈦網或鉑網；

所述含有去極化劑和鉬酸鈉的水溶液中，鉬酸鈉的濃度為0.005-2.5mol/L，去極化劑的濃度為0.01-0.1mol/L；

所述去極化劑為可溶性氯化物、檸檬酸鹽、酒石酸鹽的一種或兩種以上的混合物；

其中可溶性氯化物為氯化銨或氯化鈉；

檸檬酸鹽為檸檬酸鈉、檸檬酸銨或檸檬酸氫銨；

酒石酸鹽為酒石酸鈉、酒石酸氫鈉、酒石酸銨或酒石酸氫銨；

所述酸溶液為濃度為0.001-1mol/L的鹽酸水溶液或濃度為0.001-1mol/L的硫酸水溶液；

所述堿溶液為濃度0.001-1mol/L的氫氧化鈉水溶液或濃度為0.001-1mol/L的氫氧化鉀水溶液；

所述鹽溶液為濃度0.001-1mol/L的氯化鈉水溶液或濃度為0.001-1mol/L的碳酸鈉水溶液；

所述的陽離子膜為全氟磺酸陽離子交換膜；

所述恒流電解的電流為0.08-0.8A，電流密度為1-100mA/cm²；

所述恒壓電解的電壓為10-300V；

（2）、電解完后，將在陽極上得到的產物用去離子水邊清洗邊過濾，以便將Na⁺及去極化劑清洗干凈，并且將過濾后的濾餅控制溫度為30-80℃干燥1-2h，干燥完畢，空氣氛圍下以2.5-10℃/min的升溫速率升溫至500-700℃進行高溫焙燒1-5h，焙燒完后自然冷卻至室溫，即得純凈的鉬酸鎳。

2.如權利要求1所述的一種利用陽離子膜電解法制備鉬酸鎳的方法，其特征在于步驟（1）中所述惰性電極為鈦網；

所述含有去極化劑和鉬酸鈉的水溶液中，鉬酸鈉的濃度為為0.01-0.5mol/L，所述去極化劑為氯化銨或氯化鈉；

所述酸溶液為濃度為0.001-1mol/L的鹽酸水溶液；

所述堿溶液為濃度0.001-1mol/L的氫氧化鈉水溶液；

所述鹽溶液為濃度0.001-1mol/L的氯化鈉水溶液；

恒流電解或恒壓電解過程中控制溫度范圍為室溫至50℃；

所述恒流電解的電流為0.4-0.8A，電流密度為50-100mA/cm²；

所述恒壓電解的電壓為20-150V。

3.如權利要求2所述的一種利用陽離子膜電解法制備鉬酸鎳的方法，其特征在于步驟（1）中所述含有去極化劑和鉬酸鈉的水溶液中，鉬酸鈉的濃度為0.1mol/L；

步驟（2）過濾后所得的濾餅控制溫度為60℃干燥2h，干燥完畢，空氣氛圍下以2.5℃/min的升溫速率升溫至600℃進行高溫焙燒2h。

4.如權利要求3所述的一種利用陽離子膜電解法制備鉬酸鎳的方法，其特征在于步驟（1）中所述含有去極化劑和鉬酸鈉的水溶液中，去極化劑的濃度為0.01mol/L，所述去極化劑為氯化銨；

以酸溶液為陰極液，所述酸溶液為濃度為0.1mol/L的鹽酸水溶液；

采用恒壓電解的方式進行電解，恒壓電解的電壓為20V。

5.如權利要求3所述的一種利用陽離子膜電解法制備鉬酸鎳的方法，其特征在于步驟（1）中所述含有去極化劑和鉬酸鈉的水溶液中，去極化劑的濃度為0.01mol/L，所述去極化劑為氯化鈉；

以酸溶液為陰極液，所述酸溶液為濃度為0.1mol/L的鹽酸水溶液；

采用恒流電解的方式進行電解，恒流電解的電流密度為75mA/cm²，電流為0.6A。