[發(fā)明專利]一種以單寧酸的金屬離子螯合物作為囊壁的農(nóng)藥微膠囊及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410599573.0
• 申請日: 2014-10-31
• 公開（公告）號: CN104381251B
• 公開（公告）日: 2016-04-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉峰;慕衛(wèi);張大俠;李北興
• 申請（專利權(quán)）人: 山東農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: A01N25/28
• 分類號: A01N25/28;A01N25/08;A01N57/16;A01N53/08;A01N33/18;A01N37/26;A01P7/04
• 代理公司: 濟南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種農(nóng)藥微膠囊的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）如果農(nóng)藥活性成分呈固態(tài)，則將農(nóng)藥活性成分溶于溶劑制成油相；如果農(nóng)藥活性成分呈液態(tài)，則以農(nóng)藥活性成分作為油相或采用溶劑稀釋后作為油相；油相中農(nóng)藥活性成分的質(zhì)量分數(shù)為10%-100%；

2）將表面活性劑和保護性膠體溶于水得水相；所述油相與表面活性劑的質(zhì)量比為5:1-20:1，所述油相與保護性膠體的質(zhì)量比為30:1-200:1，水與表面活性劑的質(zhì)量比為10:1-80:1；

3）將所述油相和水相混合，均質(zhì)乳化，攪拌得乳狀液，向乳狀液中通入保護氣，并在30-60℃下保溫；

4）向乳狀液中加入金屬離子溶液和可水解單寧酸溶液，得微膠囊溶液，經(jīng)過離心、洗滌、干燥即得以單寧酸的金屬離子螯合物作為囊壁的農(nóng)藥微膠囊。

2.如權(quán)利要求1所述農(nóng)藥微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟4）中金屬離子與可水解單寧酸按照化學(xué)計量比加入，可水解單寧酸與油相的質(zhì)量比為1:3-1:25；所需的金屬離子溶液和可水解單寧酸溶液分批加入，具體步驟如下：a、將金屬離子溶液分為n份，按照化學(xué)計量比將可水解單寧酸溶液對應(yīng)分為n份，n為大于1的自然數(shù)；b、向保溫后的乳狀液中加入其中一份金屬離子溶液，攪拌均勻后，加入對應(yīng)份的可水解單寧酸溶液，反應(yīng)完畢后，繼續(xù)攪拌2-30min；c、重復(fù)步驟b，直至金屬離子溶液和可水解單寧酸溶液均加入至乳狀液中。

3.如權(quán)利要求2所述農(nóng)藥微膠囊的制備方法，其特征在于：所述金屬離子溶液的濃度為0.5-20wt%，所述可水解單寧酸溶液的濃度為1-25wt%。

4.如權(quán)利要求3所述農(nóng)藥微膠囊的制備方法，其特征在于：所述的金屬離子溶液為鐵離子和/或鋁離子和/或鈣離子和/或鎂離子和/或銅離子的氯化物水溶液。

5.如權(quán)利要求3所述農(nóng)藥微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟4）中，n為10-20之間的自然數(shù)，所述金屬離子溶液的濃度為3-10wt%，所述可水解單寧酸溶液的濃度為5-20wt%。

6.如權(quán)利要求1所述農(nóng)藥微膠囊的制備方法，其特征在于：所述的農(nóng)藥活性成分為毒死蜱、辛硫磷、高效氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、高效氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、吡蟲啉、噻蟲嗪、乙草胺、丙草胺、丁草胺、異丙甲草胺、精異丙甲草胺、二甲戊靈、仲丁靈、氟樂靈、吡唑醚菌酯、戊唑醇、己唑醇、丙環(huán)唑、苯醚甲環(huán)唑、種菌唑、丙線磷、阿維菌素、甲基嘧啶磷、殘殺威、噻唑膦中的至少一種。

7.如權(quán)利要求1所述農(nóng)藥微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、溶劑油、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸仲丁酯、生物柴油、油酸甲酯中的一種或幾種；步驟2）中所述的表面活性劑選自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物、木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物中的一種或幾種；所述的保護性膠體選自明膠、阿拉伯膠、聚乙烯醇、聚丙烯酸鈉中的一種或幾種。

8.如權(quán)利要求2所述農(nóng)藥微膠囊的制備方法，其特征在于：步驟1）油相中農(nóng)藥活性成分的質(zhì)量分數(shù)為15%-90%；步驟2）所述油相與表面活性劑的質(zhì)量比為7:1-17:1，所述油相與保護性膠體的質(zhì)量比為40:1-125:1，水與表面活性劑的質(zhì)量比為16:1-40:1；步驟3）向乳狀液中通入氮氣，并在35-45℃下保溫；步驟4）可水解單寧酸與油相的質(zhì)量比為1:5-1:17。