[發明專利]一種固體丙烯酸樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201410598497.1
• 申請日: 2014-10-30
• 公開（公告）號: CN104311726A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 王旭朋;宋延林;楊明;劉云霞;金小玲;秦明明
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F212/08;C08F220/44;C08F212/12;C08F220/28;C08F222/02;C08F220/14;C08F220/22;C08F226/10;C08F2/38;C09D11/107
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

1.一種固體丙烯酸樹脂的制備方法，其特征是：將硬單體、軟單體、功能單體、引發劑、鏈轉移劑和輔助組分在物料罐中攪拌溶解均勻后，加入到反應釜中進行聚合反應；當反應釜中的上述的單體的總轉化率為40～50％時，開始將溶劑儲罐中的稀釋溶劑逐漸滴入到反應釜中進行降粘，以始終使反應釜中的物料保持良好的流動狀態，直至使上述的單體的總轉化率達到70～80％后，將所得稀釋物從反應釜中排到儲料罐中；然后經高壓泵將該稀釋物從儲料罐中連續打入管式反應器中進行聚合反應；反應產物從管式反應器中出來后進入脫揮塔，脫除稀釋溶劑后的固體丙烯酸樹脂從脫揮塔的下部排出，得到固體丙烯酸樹脂。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述的反應釜在進行聚合反應時的溫度為120～180℃，壓力為0.1MPa～1MPa。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述的管式反應器在進行聚合反應時，其管式反應器內的壓力為0.5～10MPa，溫度為150～240℃，稀釋物在管式反應器中的停留時間為2～40分鐘。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述的反應產物從管式反應器中出來后進入脫揮塔，其脫揮塔內的壓力為0.01MPa～0.05MPa，溫度為150～250℃。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述的反應釜中所加入的各物料的比例為：

6.根據權利要求1或5所述的制備方法，其特征是：所述的硬單體包括選自苯乙烯、α-甲基苯乙烯、(甲基)丙烯酸芐酯、(甲基)丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸甲基酯中的一種或幾種的混合物；

所述的軟單體包括選自丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸環己酯中的－種或幾種的混合物；

所述的功能單體包括選自(甲基)丙烯腈、(甲基)丙烯酸-2-氯乙基酯、2-乙烯基-2-惡唑啉、2-乙烯基-5-甲基-2-惡唑啉、2-異丙烯基-2-惡唑啉、(甲基)丙烯酸-2-吖丙啶基乙酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油醚、(甲基)丙烯酸-2-乙基縮水甘油醚、(甲基)丙烯酸-2-羥乙酯、丙烯酸-2-羥丙酯、丙烯酸-2-羥丁酯、(甲基)丙烯酸、反式丁烯酸、馬來酸、馬來酸酐、馬來酸單酯、富馬酸、富馬酸單酯、亞甲基丁二酸、亞甲基丁二酸單酯、3-苯基丙烯酸、順式甲基丁二酸、丙烯-1，2，3-三羧酸、3-丁烯-1，2，3-三羧酸、4-戊烯-1，2，4-三羧酸、1-戊烯-1，1，4，4-四羧酸、4-戊烯-1，2，3，4-四羧酸、3-己烯-1，1，6，6-四羧酸、(甲基)烯丙基磺酸、(甲基)丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己內酰胺中的一種或幾種的混合物。

7.根據權利要求1或5所述的制備方法，其特征是：所述的引發劑包括選自過氧化二苯甲酰、過氧化二月桂酰、過氧化-2-乙基己酸叔丁酯、過氧化-2-乙基己酸叔戊酯、過氧化乙酸叔丁酯、過氧化苯甲酸叔丁酯、過氧化-3，5，5-三甲基己酸叔丁酯、叔丁基過氧化氫、異丙苯過氧化氫、二叔丁基過氧化物、二叔戊基過氧化物、過碳酸二環己酯、過碳酸二(2-乙基己酯)、二異丙基過氧化物中的一種或幾種的混合物。

8.根據權利要求1或5所述的制備方法，其特征是：所述的鏈轉移劑包括選自巰基乙酸、3-巰基丙酸、3-巰基丙酸丁酯、叔十二烷基硫醇、α-甲基苯乙烯二聚體中的一種或幾種的混合物。

9.根據權利要求1或5所述的制備方法，其特征是：所述的輔助組分包括選自聚氨酯、醇酸樹脂、聚苯醚、聚砜、聚酰胺、環氧樹脂、妥爾油改性酚醛樹脂、對叔丁基酚醛樹脂、腰果油改性酚醛樹脂、特辛基酚醛樹脂、特丁基酚醛樹脂、呋喃樹脂中的一種或幾種的混合物。

10.根據權利要求1或5所述的制備方法，其特征是：所述的稀釋溶劑包括選自乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚丙酸酯、丙二醇乙醚丙酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚、二丙二醇丁醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯中的一種或幾種的混合物。