[發明專利]食用單寧酸的制備方法

在審

• 申請號: 201410598169.1
• 申請日: 2014-10-31
• 公開（公告）號: CN105622679A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 張淑芬
• 申請（專利權）人: 陜西啟源科技發展有限責任公司
• 主分類號: C07H13/08
• 分類號: C07H13/08;C07H1/06
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 賈苗苗

技術領域

本發明涉及一種食用單寧酸的制備方法，屬于食品添加劑及其制備方法領域。

背景技術

單寧酸作為澄清劑可廣泛用于食品工業中，在啤酒及飲料制造時用于除去因蛋白質存在而引起的混濁沉淀。工業單寧酸中含有樹脂、蛋白質、淀粉等，為了達到食用單寧酸的要求，必須進一步分離純化，除去小分子酚類等雜質，提高其含量。常用的分離純化方法有沉淀法、透析法、溶劑法、凝膠柱色譜法等。

因此，提供一種工藝簡單、可操作性強，適用于工業化生產以及產品質量高的可用于食用單寧酸的分離純化方法具有一定的必要性。

發明內容

本發明旨在提供一種工藝簡單、可操作性強，適用于工業化生產以及產品質量高的可用于食用單寧酸的制備方法。

所述的食用單寧酸的制備方法，包括以下步驟：

將工業單寧酸溶于1-3倍量的蒸餾水中，再加入乙酸乙酯在加熱水浴中萃取攪拌，傾入分液漏斗中，于室溫下靜置分層，乙酸乙酯層先常壓后減壓蒸出大部分乙酸乙酯后，加入約1/5量的蒸餾水，再減壓蒸出殘余的乙酸乙酯，隨后加入4％-6％的活性炭，于90-95℃回流15-30min，熱過濾，用少量水洗滌殘渣，濾液真空濃縮至干，再真空干燥，粉碎后得淺黃色無定形粉末即得食用單寧酸。

優選的，本發明所述的乙酸乙酯用量為單寧酸重量的5-7倍。

更優選的，本發明所述的萃取條件為水浴溫度為45-55℃，萃取攪拌時間為0.5-2h。

單寧酸能溶于乙醇、乙酸乙醇、甲醇、丙酮等有機溶劑，在這幾種溶劑中，乙醇、甲醇和丙酮都能和水混溶，而乙酸乙醋親水性差，除少量被水飽和外，可與水很好地分層。利用此性質，可以用乙酸乙酯萃取單寧酸的水溶液，將大都分單寧酸轉移到乙酸乙酯層，而將較多量的水溶性雜質留在水層，從而起到提純單寧酸的目的。

本發明所述的食用單寧酸的制備方法，工業單寧酸經乙酸乙酯萃取，含量可達94％以上，且得率可達80.O％，樹脂或糊精類試驗、樹脂類物質試驗及灼燒殘渣等質量指標可達FAO/WHO有關標準，而且工藝簡單、可操作性強，適用于工業化生產。

具體實施方式

實施例一：

將工業單寧酸100g溶于200mL的蒸餾水中，再加入700mL的乙酸乙酯于45-55℃水浴中加熱攪拌1h，傾入分液漏斗中，于室溫下靜置分層，乙酸乙酯層先常壓后減壓蒸出大部分乙酸乙酯后，加入約1/5量的蒸餾水，再減壓蒸出殘余的乙酸乙酯，隨后加入4％-6％的活性炭，于90-95℃回流15-30min，熱過濾，用少最水洗滌殘渣，濾液真空濃縮至干，再真空干燥，粉碎后得淺黃色無定形粉末即得食用單寧酸81g,經測定，干基含量達95.3%，產品得率為81%。本產品經樹脂或糊精類試驗、樹脂類物質試驗及灼燒殘渣等質量指標可達FAO/WHO有關標準。

實施例二：

將工業單寧酸100g溶于300mL的蒸餾水中，再加入500mL的乙酸乙酯于50℃水浴中加熱攪拌40min，傾入分液漏斗中，于室溫下靜置分層，乙酸乙酯層先常壓后減壓蒸出大部分乙酸乙酯后，加入約1/5量的蒸餾水，再減壓蒸出殘余的乙酸乙酯，隨后加入4％-6％的活性炭，于90-95℃回流15-30min，熱過濾，用少最水洗滌殘渣，濾液真空濃縮至干，再真空干燥，粉碎后得淺黃色無定形粉末即得食用單寧酸82.2g,經測定，干基含量達91.3%，產品得率為82.2%。本產品經樹脂或糊精類試驗、樹脂類物質試驗及灼燒殘渣等質量指標可達FAO/WHO有關標準。