[發(fā)明專利]一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410598026.0
• 申請(qǐng)日: 2014-10-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105622090A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉秋麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西高華知本化工科技有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/468
• 分類號(hào): C04B35/468;C04B35/622
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 康凱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電子元件的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

隨著科技的不斷進(jìn)步，對(duì)于電子產(chǎn)品的質(zhì)量要求越來(lái)越高，新材料的投入也是不斷增加，BaTiO3基PTC陶瓷在家用電器、通訊等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。但BaTiO3基PTC陶瓷本身室溫電阻率較高，不適應(yīng)在過(guò)電流保護(hù)器、大電流和低電壓電子線路中的應(yīng)用。因此，降低PTC材料的室溫電阻率成為重要的研究方向，研究?jī)?nèi)容包括配方、結(jié)構(gòu)和工藝的改善，低阻相的摻雜等。先前有報(bào)道提及采用金屬摻雜降低PTC陶瓷室溫電阻率的方法，其所制備的金屬/PTC陶瓷復(fù)合材料具有低的室溫電阻率和明顯的PTC效應(yīng)。但一些稍后的研究得出了相反的結(jié)論，認(rèn)為金屬的加入將使室溫電阻率增大，并產(chǎn)生NTC現(xiàn)象。近來(lái)的研究也表明，燒成后的熱處理過(guò)程正成為人們調(diào)控PTC材料性能的重要手段，越來(lái)越受到人們的重視，但依然存在著金屬的分散性問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在解決上述問(wèn)題，提供一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法。

一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）采用固相法合成BaTiO3基PTC陶瓷基質(zhì)材料，其包括如下物質(zhì)：BaTi_1.0xO₃+0.0015Nb₂O₅+0.0013Y₂O₃，將制得的PTC陶瓷粉碎球磨后制成陶瓷料漿備用；

（2）以陶瓷料漿為原料，在其中加入硫酸鎳，攪拌使其完全溶解；在劇烈攪拌的條件下，向其中緩慢滴加草酸溶液；經(jīng)陳化、干燥后制得草酸鎳/BaTiO₃基PTC陶瓷前軀體；

（3）將以上制備的復(fù)合陶瓷前軀體加入粘合劑造粒并干壓成型為圓片；

（4）用氧化鋁坩堝扣住上述圓片，并在周?chē)胖檬圻M(jìn)行加熱燒制，制成陶瓷復(fù)合材料。

本發(fā)明所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述步驟（1）中所述BaTi_1.0xO₃的x小于2。

本發(fā)明所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述步驟（3）中所述圓片的直徑為10mm，厚為5mm。

本發(fā)明所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述步驟（4）的加熱溫度為600℃-800℃，燒制時(shí)間為30-60min。

本發(fā)明所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述步驟（4）的陶瓷復(fù)合材料中含鎳15%。

本發(fā)明所述的陶瓷復(fù)合材料的制備方法，通過(guò)有效的工藝改進(jìn)，應(yīng)用草酸鎳在加熱時(shí)分解生成金屬鎳的特性，可制備Ni/BaTiO3陶瓷復(fù)合材料，所制備的復(fù)合材料具有多孔性，燒制過(guò)程中石墨的加入有效避免了鎳的氧化，本發(fā)明所述制備方法操作簡(jiǎn)單，且易于推廣。

具體實(shí)施方式

一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）采用固相法合成BaTiO3基PTC陶瓷基質(zhì)材料，其包括如下物質(zhì)：BaTi_1.0xO₃+0.0015Nb₂O₅+0.0013Y₂O₃，將制得的PTC陶瓷粉碎球磨后制成陶瓷料漿備用；（2）以陶瓷料漿為原料，在其中加入硫酸鎳，攪拌使其完全溶解；在劇烈攪拌的條件下，向其中緩慢滴加草酸溶液，使溶液中的鎳離子以草酸鎳的形式在陶瓷顆粒表面沉積；經(jīng)陳化、干燥后制得草酸鎳/BaTiO₃基PTC陶瓷前軀體；

（3）將以上制備的復(fù)合陶瓷前軀體加入粘合劑造粒并干壓成型為圓片；

（4）用氧化鋁坩堝扣住上述圓片，并在周?chē)胖檬圻M(jìn)行加熱燒制，在空氣氣氛下燒成的該復(fù)合材料，由于Ni被嚴(yán)重氧化，將導(dǎo)致室溫電阻率增大和NTC效應(yīng)的出現(xiàn)。石墨造成的局部還原氣氛可以有效保護(hù)Ni/BaTiO₃陶瓷復(fù)合材料中的金屬鎳，避免鎳被嚴(yán)重氧化，制成陶瓷復(fù)合材料。

本發(fā)明所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法，所述步驟（1）中所述BaTi_1.0xO₃的x小于2。所述步驟（3）中所述圓片的直徑為10mm，厚為5mm。所述步驟（4）的加熱溫度為600℃-800℃，燒制時(shí)間為30-60min，在高溫箱式電阻爐中進(jìn)行，使氧由復(fù)合材料的表面向內(nèi)部擴(kuò)散，增大樣品晶界勢(shì)壘的高度，提高復(fù)合材料的升阻比。所述步驟（4）的陶瓷復(fù)合材料中含鎳15%。