[發(fā)明專利]穩(wěn)定銀納米顆粒的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410597420.2
• 申請(qǐng)日: 2014-10-29
• 公開（公告）號(hào): CN104338936A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王健;陳斌斌;黃承志
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西南大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 重慶華科專利事務(wù)所 50123
• 代理人: 康海燕

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種穩(wěn)定銀納米顆粒的快速、簡易、綠色的合成方法。

背景技術(shù)

自上世紀(jì)80年代以來，金屬納米材料因其所具有的優(yōu)點(diǎn)，一直備受人們的關(guān)注。金屬納米材料的特點(diǎn)主要有表面效應(yīng)，小尺寸效應(yīng)和催化效應(yīng)等。因此，金屬納米材料在生產(chǎn)實(shí)踐中具有廣闊的應(yīng)用前景，特別是在生化傳感、細(xì)胞成像、藥物轉(zhuǎn)載及癌癥治療方面具有較大的應(yīng)用潛力。如今，金屬納米材料擁有許多不同種類的制備方法，主要包括化學(xué)還原法、光化學(xué)法、電化學(xué)法等，其中最常用的方法則是檸檬酸鈉還原法。然而，正如其它常用的制備方法一樣，這種制備方法也有一些缺點(diǎn)：一方面，金屬納米材料的制備通常在沸水浴中完成，需要特殊的加熱設(shè)備，增加了實(shí)驗(yàn)成本，方法操作復(fù)雜，且耗時(shí)較長；另一方面，傳統(tǒng)金屬納米材料的穩(wěn)定性差，在極端酸堿或高鹽介質(zhì)中很容易聚集，影響進(jìn)一步應(yīng)用，因此需要進(jìn)行表面功能化。目前功能化主要有兩種：一是可以通過加入表面活性劑提高穩(wěn)定性，但是有些表面活性劑(例如十六烷基三甲基溴化銨)具有較強(qiáng)的生物毒性，不僅使操作更復(fù)雜，且不利于細(xì)胞及活體等生物實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行；二是利用生物相容性較好的生物分子(核酸、氨基酸、蛋白質(zhì)等)進(jìn)行表面功能化，這種方式一般是通過化學(xué)共價(jià)偶聯(lián)法實(shí)現(xiàn)表面修飾，可以提高納米材料的穩(wěn)定性和反應(yīng)的特異性，然而也可能封閉某些活性位點(diǎn)，降低反應(yīng)活性，使得這些納米材料在高效、靈敏的生化傳感器構(gòu)建中沒有顯著的優(yōu)越性。因此需要發(fā)展一些簡單、綠色環(huán)保的方法得到性質(zhì)優(yōu)良、生物相容性好的金屬納米材料。

最近幾年，研究發(fā)現(xiàn)，果汁作為還原劑制得的金屬納米顆粒比采用傳統(tǒng)還原法得到的金屬納米顆粒具有其特有的優(yōu)勢。一方面，金屬納米顆粒的各方面性質(zhì)得到了顯著提高，如鹽穩(wěn)定性更高，反應(yīng)時(shí)間縮短，細(xì)胞毒性更低，反應(yīng)條件更加溫和等；另一方面，金屬納米顆粒還具有了許多新的特征，比如抑菌活性更高，可實(shí)現(xiàn)對(duì)生物小分子的選擇性檢測等。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是簡化納米材料的制備過程并提高納米材料的穩(wěn)定性。

本發(fā)明的技術(shù)方案是穩(wěn)定銀納米顆粒的合成方法，包括如下步驟：

a、獼猴桃汁的提取：取新鮮的獼猴桃，削皮，榨汁，以12000rpm/min的轉(zhuǎn)速離心5min，然后再用0.45μm的微孔濾膜過濾得到淺綠色的獼猴桃汁；

b、制備AgNPs：將獼猴桃汁、0.01M的AgNO₃和NaOH溶液混合，獼猴桃汁和AgNO₃的體積比為7︰1～1︰11，使混合液中NaOH的最終濃度為0.05～0.2M，反應(yīng)1～30分鐘，生成棕褐色的AgNPs。

具體的，步驟b中先將AgNO₃與獼猴桃汁混合，最后加入NaOH溶液。

進(jìn)一步，步驟b中，使混合液中NaOH的最終濃度為0.075～0.15M。

優(yōu)選的，步驟b中，使混合液中NaOH的最終濃度為0.1M。

進(jìn)一步，步驟b中反應(yīng)時(shí)間為2～15min。

優(yōu)選的，步驟b中反應(yīng)時(shí)間為5min。

進(jìn)一步，步驟b中獼猴桃汁和AgNO₃的體積比為5︰7～1︰11。

優(yōu)選的，步驟b中獼猴桃汁和AgNO₃的體積比為1︰5。

具體的，步驟b中反應(yīng)溫度為室溫。

優(yōu)選的，步驟a和b中用到的器皿用超純水或純水洗凈，干燥后使用。

本發(fā)明中步驟b中使用濃度為0.25M的NaOH溶液。

本發(fā)明采用一般的化學(xué)合成法，在室溫下，簡便的合成了AgNPs，不僅反應(yīng)迅速，而且操作簡單、不需要特殊的儀器設(shè)備。合成的AgNPs在性質(zhì)方面得到了顯著的提高，特別是在抗鹽聚集能力、生物相容性等方面。具有這些優(yōu)良特性的AgNPs在高鹽介質(zhì)或生物體內(nèi)等方面將會(huì)得到廣泛的應(yīng)用。

附圖說明

圖1各因素對(duì)制備結(jié)果的影響(縱坐標(biāo)為吸光度值，吸光度值越高，表明AgNPs產(chǎn)率越高)

a、獼猴桃汁與0.01M?AgNO₃的投料比例對(duì)AgNPs合成的影響

b、NaOH濃度對(duì)AgNPs合成的影響

c、反應(yīng)時(shí)間對(duì)AgNPs合成的影響

d、AgNPs的吸收光譜，右上角的內(nèi)嵌圖為銀納米顆粒的透射電子顯微鏡成像圖

圖2XPS(X-射線光電子能譜)

圖3FTIR(傅里葉變換紅外光譜)

圖4銀納米顆粒穩(wěn)定性測驗(yàn)