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[發(fā)明專利]一種托拉塞米新晶型及其制備方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201410596869.7 申請日: 2014-10-28
公開(公告)號: CN104402809A 公開(公告)日: 2015-03-11
發(fā)明(設(shè)計)人: 肖川;叢日剛;王飛 申請(專利權(quán))人: 威海雅宣藥用輔料研究開發(fā)有限公司
主分類號: C07D213/74 分類號: C07D213/74
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 264205 山東省威海市*** 國省代碼: 山東;37
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 托拉塞米新晶型 及其 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種托拉塞米新晶型,其特征在于,用CuKα輻射,以2θ度表示的X-射線粉末衍射光譜在8.81±0.2,9.08±0.2,10.00±0.2,10.55±0.2,11.40±0.2,11.88±0.2,13.35±0.2,15.75±0.2,16.28±0.2,17.19±0.2,18.06±0.2,18.40±0.2,18.71±0.2,19.16±0.2,19.81±0.2,19.97±0.2,20.32±0.2,20.73±0.2,21.01±0.2,21.68±0.2,22.40±0.2,23.07±0.2,24.41±0.2,24.87±0.2,25.11±0.2,26.84±0.2,27.93±0.2,29.55±0.2及32.23±0.2度處有特征峰,其對應(yīng)的峰相對強度分別為46.47,75.64,17.22,100,6.55,8.53,4.58,19.70,10.84,4.91,7.39,18.64,20.60,6.61,9.43,10.40,41.86,8.28,5.64,21.95,12.47,15.27,14.57,8.04,5.74,6.43,4.29,6.12,以10.55±0.2度處峰的相對強度為最強。

2.權(quán)利要求1所述托拉塞米新晶型,其特征在于,用紅外光譜顯示的特征吸收約為:3354cm-1,3326cm-1,3163cm-1,3085cm-1,1640cm-1,1554cm-1

3.一種托拉塞米新晶型的制備方法,其特征在于:將托拉塞米粗品溶解在2倍質(zhì)量比的良性溶劑中,在-10-5℃滴加惰性溶劑,析出結(jié)晶,過濾,50-60℃干燥,所述良性溶劑選自二甲亞砜或N,N-二甲基甲酰胺中的一種;所述惰性溶劑選自水、甲醇、乙腈、乙醇中的一種。

4.權(quán)利要求3所述制備方法,其特征在于,所述惰性溶劑選自水、甲醇、乙醇中的一種。

5.權(quán)利要求3所述制備方法,其特征在于,將托拉塞米粗品于N,N-二甲基甲酰胺中溶解后,降溫至-7-0℃,再滴加甲醇或乙醇溶劑,控制析晶溫度為-7-0℃。

6.權(quán)利要求3所述制備方法,其特征在于,將托拉塞米粗品于N,N-二甲基甲酰胺中溶解后,降溫至0℃,再滴加甲醇或乙醇,控制析晶溫度為0℃。

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