[發(fā)明專(zhuān)利]一種超痕量Hg(Ⅱ)去除方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410594955.4
• 申請(qǐng)日: 2014-10-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104310522A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅峰;羅明標(biāo);陳景麗;李建強(qiáng);劉淑娟
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 東華理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C02F1/28
• 分類(lèi)號(hào): C02F1/28;C02F1/62;B01J20/22;B01J20/30
• 代理公司: 南昌洪達(dá)專(zhuān)利事務(wù)所 36111
• 代理人: 劉凌峰

1.一種超痕量Hg(Ⅱ)去除方法，其特征在于：將一種羥基修飾的MOF材料浸泡在含有超痕量Hg(Ⅱ)的水中。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超痕量Hg(Ⅱ)去除方法，其特征在于：其步驟為：首先調(diào)節(jié)含Hg(Ⅱ)離子廢水的pH，然后加入羥基修飾的MOF材料，最后放入恒溫振蕩器中振蕩。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超痕量Hg(Ⅱ)去除方法，其特征在于：采用HCl（3M)和NH₃·H₂O(1：1)調(diào)節(jié)汞離子水溶液的酸度。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超痕量Hg(Ⅱ)去除方法，其特征在于：所述pH的數(shù)值為4-7。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的超痕量Hg(Ⅱ)去除方法，其特征在于：最佳pH為5。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超痕量Hg(Ⅱ)去除方法，其特征在于：振蕩吸附時(shí)間20-40分鐘，溫度25-35℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超痕量Hg(Ⅱ)去除方法，其特征在于：水中羥基修飾的MOF材料的添加量為：0.05mg/ml。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的超痕量Hg(Ⅱ)去除方法，其特征在于：所述羥基修飾的MOF材料由以下步驟制得：

（1）酰胺雙吡啶配體L的合成

1）干燥DMF?(N,N-二甲基甲酰胺）、二氯甲烷、三乙胺；

2）稱(chēng)取2.42g?4,4-聯(lián)苯二甲酸，置于250mL圓底燒瓶中，滴加2-3滴干燥的DMF，蓋上玻璃塞；

3）向1000ml的玻璃杯中倒入200mL二甲基硅油，再將步驟2）中的圓底燒瓶置于玻璃杯中；

向圓底燒瓶?jī)?nèi)加入15mL二氯亞砜后，于160℃條件下冷凝回流2小時(shí)；

4）對(duì)步驟3）中的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行真空抽濾；

5)抽濾完成后，向圓底燒瓶中加入40mL混有1.88g4-氨基吡啶且經(jīng)過(guò)處理的二氯甲烷，攪拌反應(yīng)5分鐘后，再加入4.5mL三乙胺，密封冰浴2小時(shí)，更改為裝置1，于120℃加熱冷凝回流3小時(shí);

6)將圓底燒瓶中產(chǎn)物取出，用NaHCO₃溶液沖洗抽濾，自然晾干得酰胺雙吡啶配體L;

MOF材料的合成

在萬(wàn)分之一天平上準(zhǔn)確稱(chēng)取1?mmol的酰胺雙吡啶配體L，然后倒入活化好的23mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，同時(shí)準(zhǔn)確稱(chēng)取1?mmol?5-羥基間苯二甲酸和Zn(NO₃)₂·6H₂O于23mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，并加入5mL干燥好的DMF于23mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中;隨后，在23mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中通入N_2?30分鐘，蓋上蓋子，并超聲2個(gè)小時(shí)，最后密封于程序控溫馬弗爐中，先通過(guò)10個(gè)小時(shí)升溫到115℃，然后恒溫115℃三天，最后通過(guò)20個(gè)小時(shí)降溫到80℃，20個(gè)小時(shí)降溫到30℃，得到無(wú)色透明晶體，為MOF材料的前驅(qū)體，其分子式為Zn(HO-m-C₆H₄(COO)₂(L).(DMF)(H₂O);

對(duì)前驅(qū)體先進(jìn)行DMF活化處理，即將MOF材料前驅(qū)體浸泡在干燥好的DMF中一天，然后再進(jìn)行溶劑交換，即浸泡在干燥處理過(guò)后的丙酮中三天，經(jīng)過(guò)這些處理后，在真空干燥線上進(jìn)行初步的真空處理24個(gè)小時(shí)，粗略的去除丙酮分子，最后迅速轉(zhuǎn)移至Belsorp（日本拜爾）中進(jìn)行分子泵超真空處理24個(gè)小時(shí)，制得羥基修飾的MOF材料。