[發(fā)明專利]一種超高密度單壁碳納米管水平陣列及其可控制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410594881.4
• 申請(qǐng)日: 2014-10-29
• 公開（公告）號(hào): CN105565292A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張錦;胡悅;康黎星;趙秋辰;張樹辰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/02
• 分類號(hào): C01B31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢

1.一種制備超高密度單壁碳納米管水平陣列的方法，包括如下步驟：

在單晶生長(zhǎng)基底上加載催化劑，退火后，在化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)中通入氫氣進(jìn)行所 述催化劑的還原反應(yīng)，并保持氫氣的通入進(jìn)行單壁碳納米管的定向生長(zhǎng)，生長(zhǎng)完畢即 在所述單晶生長(zhǎng)基底上得到所述超高密度單壁碳納米管水平陣列。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：構(gòu)成所述單晶生長(zhǎng)基底的材料為 ST切石英、R切石英、a面α氧化鋁、r面α氧化鋁或氧化鎂；

所述催化劑選自金屬納米顆粒，其中，所述金屬納米顆粒中的金屬元素選自Fe、 Co、Ni、Cu、Au、Mo、W、Ru、Rh和Pd中的至少一種；

所述催化劑的粒徑為1nm-3nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述方法還包括如下步驟： 在所述加載催化劑步驟之前，對(duì)所述單晶生長(zhǎng)基底進(jìn)行預(yù)處理；

所述預(yù)處理具體包括如下步驟：將所述單晶生長(zhǎng)基底依次在二次水、丙酮、乙醇 和二次水中各超聲清洗10min，氮?dú)獯蹈珊螅?.5h-3h內(nèi)由室溫升至1000℃-1500℃ 后恒溫4h-48h，再在3h-10h內(nèi)降溫至300℃，再自然降溫至室溫。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述加載催化劑步驟中，加 載方法為將所述催化劑的鹽溶液旋涂或滴涂在所述單晶生長(zhǎng)基底的表面；

所述催化劑的鹽溶液中，溶質(zhì)為所述金屬元素的氫氧化物或鹽；具體為Fe(OH)₃或(NH₄)₆Mo₇O₄；

所述催化劑的鹽溶液中，溶劑均選自乙醇、水和丙酮中的至少一種；

所述催化劑的鹽溶液中，催化劑的鹽的濃度為0.01-0.5mmol/L，具體為 0.01-0.05mmol/L；

所述旋涂法中，旋涂轉(zhuǎn)速具體為1000-5000rpm，更具體為2000rpm；

旋涂時(shí)間為1-10min，具體為1min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：所述退火包括如下步驟：

在空氣氣氛中，于1.5h-3h內(nèi)由室溫升至退火溫度后恒溫4h-48h后，再3h- 10h內(nèi)降溫至300℃，再自然降溫至室溫；

所述退火的溫度具體為1100℃；恒溫的時(shí)間具體為8h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的方法，其特征在于：所述催化劑的還原反應(yīng)步驟 中，還原氣氛為氫氣氣氛；氫氣的氣體流量具體為30sccm-300sccm，更具體為100 sccm-300sccm；

還原時(shí)間為1min-30min，具體為5min；

所述單壁碳納米管的定向生長(zhǎng)步驟中，所用碳源為CH₄、C₂H₄或乙醇；

碳源的氣體流量為10sccm–200sccm，具體為50sccm–150sccm；

生長(zhǎng)時(shí)間為10s-1h，具體為10min–30min；

所述還原反應(yīng)步驟和晶格的定向生長(zhǎng)步驟中，溫度均為600℃-900℃，具體為 830℃-850℃；

所用載氣均為氬氣；所述氬氣的氣流流量具體為50sccm-500sccm，更具體為300 sccm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述的方法，其特征在于：所述方法還包括如下步驟： 在所述單壁碳納米管的定向生長(zhǎng)步驟之后，將體系降溫；

所述降溫具體為自然降溫或程序控制降溫。

8.權(quán)利要求1-7任一所述方法制備得到的超高密度單壁碳納米管水平陣列。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的超高密度單壁碳納米管水平陣列，其特征在于：所述 超高密度單壁碳納米管水平陣列的密度為50根/微米-150根/微米。

10.含有權(quán)利要求8或9所述超高密度單壁碳納米管水平陣列的場(chǎng)效應(yīng)晶體管器 件；

權(quán)利要求8或9所述超高密度單壁碳納米管水平陣列在制備場(chǎng)效應(yīng)晶體管器件中 的應(yīng)用。