[發明專利]一種改性熱交聯型丙烯酸酯乳液合成方法

在審

• 申請號: 201410594367.0
• 申請日: 2014-10-25
• 公開（公告）號: CN104530296A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 周祖渝
• 申請（專利權）人: 重慶市旭星化工有限公司
• 主分類號: C08F220/10
• 分類號: C08F220/10;C08F2/44;C08F2/22;C08K9/06;C08K3/36;C09D133/04;C09D7/12
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技術領域

本發明涉及一種有機涂料的合成技術，尤其涉及一種改性熱交聯型丙烯酸酯乳液合成方法。

背景技術

丙烯酸酯乳液因其優異的粘接性、柔韌性及易成膜性，廣泛應用于涂料、油墨和膠黏劑等領域，但其熱穩定性和機械加工性能較差。最常用的改性技術是將其與具有優異機械性能和熱穩定性的納米無機材料復合。

目前，丙烯酸酯乳液與無機納米材料的有機/無機復合方法主要有共混、溶膠一凝膠和原位聚合等。共混法簡單，但分散困難，體系不穩定，儲存期短。溶膠一凝膠法將直接制備的改性無機粒子與乳液混合，該過程復雜，生產條件苛刻，成本較高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種方法簡單，成本低廉，合成的熱交聯型丙烯酸酯乳液耐水性、熱穩定性，硬度得到明顯提高的合成方法。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種改性熱交聯型丙烯酸酯乳液合成方法，包括如下步驟：

將酸性硅溶液用去離子水稀釋后加入四口燒瓶，并加入無水乙醇；

將硅烷偶聯劑KH-560緩慢滴入稀釋硅溶液中，慢速攪拌得到改性納米二氧化硅；

將涂膜組成物分別加入到兩個四口燒瓶中，預乳化得到核層預乳液I和殼層預乳液II；

氮氣保護下，將改性二氧化硅與核層預乳液I均勻混合；

待乳液變藍后，反應得到種子乳液；

將殼層預乳液II滴加種子乳液，補加引發劑得到熱交聯型丙烯酸酯乳液。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。

進一步，所述將酸性硅溶液用去離子水稀釋后加入四口燒瓶，并加入無水乙醇步驟的具體實現如下：

將100g酸性硅溶液SW-25用60～80g去離子水稀釋后加入四口燒瓶，并加入16～20g無水乙醇。

進一步，所述將硅烷偶聯劑KH-560緩慢滴入稀釋硅溶液中，慢速攪拌得到改性納米二氧化硅步驟的具體實現如下：

在40～60℃水浴條件下，將1.3～1.5g硅烷偶聯劑KH-560緩慢滴入稀釋硅溶液中，慢速攪拌1～3h得到改性納米二氧化硅。

進一步，所述將涂膜組成物分別加入到兩個四口燒瓶中，預乳化得到核層預乳液I和殼層預乳液II步驟的具體實現如下：

將涂膜組成物分別加入到兩個四口燒瓶中，在20～30℃水浴條件下，預乳化0.5～1h，得到核層預乳液I和殼層預乳液II。

進一步，所述氮氣保護下，將改性二氧化硅與核層預乳液I均勻混合步驟的具體實現如下：

氮氣保護下，將改性二氧化硅與核層預乳液I均勻混合，保持70～78℃恒溫反應。

進一步，所述待乳液變藍后，反應得到種子乳液步驟的具體實現如下：

待乳液變藍后，反應0.1～0.5h，升溫至80～85℃，保溫0.1～0.5h，得到種子乳液。

本發明的有益效果是：方法簡單，成本低廉，合成的熱交聯型丙烯酸酯乳液耐水性、熱穩定性，硬度得到明顯提高。

具體實施方式

以下結合實例對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。

一種改性熱交聯型丙烯酸酯乳液合成方法，包括如下步驟：

將酸性硅溶液用去離子水稀釋后加入四口燒瓶，并加入無水乙醇；

將硅烷偶聯劑KH-560緩慢滴入稀釋硅溶液中，慢速攪拌得到改性納米二氧化硅；

將涂膜組成物分別加入到兩個四口燒瓶中，預乳化得到核層預乳液I和殼層預乳液II；

氮氣保護下，將改性二氧化硅與核層預乳液I均勻混合；

待乳液變藍后，反應得到種子乳液；

將殼層預乳液II滴加種子乳液，補加引發劑得到熱交聯型丙烯酸酯乳液。

實施例1：

將100g酸性硅溶液SW-25用60g去離子水稀釋后加入四口燒瓶，并加入16g無水乙醇；在40℃水浴條件下，將1.3g硅烷偶聯劑KH-560緩慢滴入稀釋硅溶液中，慢速攪拌1h得到改性納米二氧化硅；將涂膜組成物分別加入到兩個四口燒瓶中，在20℃水浴條件下，預乳化0.5h，得到核層預乳液I和殼層預乳液II；氮氣保護下，將改性二氧化硅與核層預乳液I均勻混合，保持70℃恒溫反應；待乳液變藍后，反應0.1h，升溫至80℃，保溫0.1h，得到種子乳液；將殼層預乳液II滴加種子乳液，補加引發劑得到熱交聯型丙烯酸酯乳液。

實施例2：