[發(fā)明專利]一種對稱螺環(huán)季銨鹽電解質(zhì)的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410594328.0
• 申請日: 2014-10-29
• 公開（公告）號: CN104387386A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何永剛;鄒凱;熊鯤;施蘇萍;聞立新;郭軍;關(guān)士友;李建中
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇國泰超威新材料有限公司
• 主分類號: C07D471/10
• 分類號: C07D471/10;C07D487/10;H01G11/62
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛(wèi);汪青

1.?一種對稱螺環(huán)季銨鹽電解質(zhì)的制備方法，其特征在于：以水作為反應(yīng)介質(zhì)，將銨鹽和二鹵代烷在縛酸劑的作用下進行常壓回流反應(yīng)10~20h，生成對稱螺環(huán)季銨鹽反應(yīng)液，將所述的對稱螺環(huán)季銨鹽反應(yīng)液濃縮至對稱螺環(huán)季銨鹽的質(zhì)量為所述的對稱螺環(huán)季銨鹽反應(yīng)液質(zhì)量的15%~25%，然后過濾得到對稱螺環(huán)季銨鹽水溶液，將所述的對稱螺環(huán)季銨鹽水溶液進行提純得到所述的對稱螺環(huán)季銨鹽電解質(zhì)；

其中，所述的銨鹽為四氟硼酸銨、三氟甲磺酸銨、二氟草酸硼酸銨中的任一種；

所述的二鹵代烷為1，4-二氯丁烷、1，5-二氯戊烷、1，4-二溴丁烷、1，5-二溴戊烷中任一種；

所述的銨鹽、所述的二鹵代烷、所述的縛酸劑的投料摩爾比為1:2~2.2:2~2.3；

在反應(yīng)起始時，所述的銨鹽的濃度小于等于0.5mol/l。

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的對稱螺環(huán)季銨鹽電解質(zhì)的制備方法，其特征在于：所述的縛酸劑為碳酸鉀或碳酸鈉。

3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的對稱螺環(huán)季銨鹽電解質(zhì)的制備方法，其特征在于：所述的銨鹽、所述的二鹵代烷、所述的縛酸劑的投料摩爾比為1:2~2.06:2.05~2.15。

4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的對稱螺環(huán)季銨鹽電解質(zhì)的制備方法，其特征在于：在反應(yīng)起始時，所述的銨鹽的濃度為0.4~0.5mol/l。

5.?根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的對稱螺環(huán)季銨鹽電解質(zhì)的制備方法，其特征在于：所述的提純的具體步驟為：將所述的對稱螺環(huán)季銨鹽水溶液濃縮至所述的對稱螺環(huán)季銨鹽的質(zhì)量為所述的對稱螺環(huán)季銨鹽水溶液質(zhì)量的70%~80%，然后加入有機溶劑進行結(jié)晶，過濾、真空干燥得到所述的對稱螺環(huán)季銨鹽電解質(zhì)。

6.?根據(jù)權(quán)利要求5所述的對稱螺環(huán)季銨鹽電解質(zhì)的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為乙醇、異丙醇、正丁醇中的任一種。

7.?根據(jù)權(quán)利要求5所述的對稱螺環(huán)季銨鹽電解質(zhì)的制備方法，其特征在于：所述的結(jié)晶在-15℃~0℃下進行。

8.?根據(jù)權(quán)利要求5所述的對稱螺環(huán)季銨鹽電解質(zhì)的制備方法，其特征在于：進行所述的結(jié)晶的時間為8~12h。

9.?根據(jù)權(quán)利要求5所述的對稱螺環(huán)季銨鹽電解質(zhì)的制備方法，其特征在于：進行所述的真空干燥的時間為20~30h。

10.?根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的對稱螺環(huán)季銨鹽電解質(zhì)的制備方法，其特征在于：所述的水為去離子水。