[發明專利]一種碳納米管填充環氧樹脂復合粉末涂料的制備方法

在審

• 申請號: 201410593945.9
• 申請日: 2014-10-29
• 公開（公告）號: CN105585934A
• 公開（公告）日: 2016-05-18
• 發明（設計）人: 宋興
• 申請（專利權）人: 西安優信機電工程有限公司
• 主分類號: C09D163/00
• 分類號: C09D163/00;C09D5/03;C09D7/12
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 燕肇琪

技術領域

本發明屬于建材料領域，具體涉及一種碳納米管填充環氧樹脂 復合粉末涂料的制備方法。

背景技術

隨著現代科技的快速發展，電子器件的高頻、高速以及集成電 路的密集和小型化，使得單位容積電子器件的總功率密度和發熱量 大幅度地增長，從而使電子器件的冷卻問題變得越來越突出，另外， 建筑領域對建筑材料的傳熱要求也越來越高。而常規的冷卻系統所 能達到的冷卻能力受到極大挑戰，尤其在能源、汽車、空調、農業、 化工、采暖、航空航天、微電子、信息等領域，對強化傳熱、提高 散熱效率等技術提出了更高的要求。而散熱涂料是一種提高物體表 面散熱效率，降低體系溫度的特種涂料，將散熱涂料涂在電子器件 上可以提高電子器件的散熱效率，涂在建筑物墻壁的內層可以使墻 體內的采暖設備及時的釋放熱量，達到人們取暖的要求。環氧樹脂 是非常重要的熱固性高分子材料之一，具有粘結強度高，電絕緣性 能好，收縮率低，加工性能好等優點，被廣泛應用于電子、機械、 建筑等各領域。納米碳管具有較高的熱導率，因此將納米碳管作為 填充材料填充到環氧樹脂中作為一種散熱材料具有很好的應用前景， 但是由于納米管的納米效應，納米碳管在環氧樹脂中較難分散。為 了提高納米碳管在環氧樹脂中的分散性，學者們做了諸多努力。現 有技術中一般是將碳納米管進行功能化，或用硅烷偶聯劑對碳納米 管進行改性，上述方法雖然使碳納米管的分散性得到提高，但其破 壞了碳納米管的結構使其產生缺陷，這些缺陷有利于聲子的散射， 降低了碳納米管的導熱性能。

發明內容

本發明提供一種碳納米管填充環氧樹脂復合粉末涂料的制備方 法，解決了現有技術中存在的制備碳納米管填充環氧樹脂粉末涂料 時，需對碳納米管功能化造成的碳納米管導熱性能下降的技術問題。

本發明的技術方案是，一種碳納米管填充環氧樹脂復合粉末涂 料的制備方法，按照以下步驟實施：

步驟1，配制濃度為5％～15％的強堿溶液，加入雙酚A，加熱 至50～60℃，加入雙酚A質量2％～8％的碳納米管，50～60℃下超聲 機械攪拌30min～1h；

步驟2，在上述溶液中加入環氧氯丙烷，加熱至75～85℃，機械 攪拌3～4h后，先用冷水洗再用80℃的水洗，反復洗至中性，得到 均勻分散的碳納米管填充環氧樹脂材料，然后于50℃下的烘箱中干 燥；

步驟3，將干燥后的碳納米管/環氧樹脂粉碎后與其質量分數 5％～10％的固化劑混合均勻，加入到雙螺桿擠出機中熔融擠出，待 冷卻后粉碎過篩，得到碳納米管填充環氧樹脂復合粉末涂料。

本發明的特點還在于，

強堿溶液選自氫氧化難溶液或氫氧化鉀溶液。

固化劑選自芐基二甲胺、二乙氨基丙胺、三乙醇胺、三乙胺、 間苯二胺中的一種。

本發明的有益效果是，本發明通過原位聚合法制備碳納米管填 充環氧樹脂粉末涂料，可以均勻分散碳納米管，且不破壞碳納米管 的結構，保留了碳納米管優異的散熱性能。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步詳細描述。

本發明的碳納米管填充環氧樹脂復合粉末涂料的制備方法，包 括以下步驟，

步驟1，配制濃度為5％～15％的強堿溶液，加入雙酚A，加熱 至50～60℃，加入雙酚A質量2％～8％的碳納米管，50～60℃下超聲 機械攪拌30min～1h；

步驟2，在上述溶液中加入環氧氯丙烷，加熱至75～85℃，機械 攪拌3～4h后，先用冷水洗再用80℃的水洗，反復洗至中性，得到 均勻分散的碳納米管填充環氧樹脂材料，然后于50℃下的烘箱中干 燥；

步驟3，將干燥后的碳納米管/環氧樹脂粉碎后與其質量分數 5％～10％的固化劑混合均勻，加入到雙螺桿擠出機中熔融擠出，待 冷卻后粉碎過篩，得到碳納米管填充環氧樹脂復合粉末涂料。

本發明將碳納米管首先分散在雙酚A中，原位聚合法生產碳納 米管填充環氧樹脂粉末涂料。原味聚合法由于單體的分子量較小， 粘度低，有利于納米粒子在單體聚合過程中在基質中的分散，原位 聚合法并不破壞碳納米管的結構。

實施例1

步驟1，配制濃度為5％的氫氧化納溶液，加入33g雙酚A，加 熱至60℃，加入雙酚A質量2％的碳納米管，60℃下超聲機械攪拌 30min；