[發明專利]一種聯產電容級2-丁基癸二酸和2,9-二丁基癸二酸的方法

有效

• 申請號: 201410593824.4
• 申請日: 2014-10-29
• 公開（公告）號: CN104447277A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 聞立新;施蘇萍;何永剛;鄒凱;熊鯤;嚴向軍;郭軍;關士友;李建中
• 申請（專利權）人: 江蘇國泰超威新材料有限公司
• 主分類號: C07C55/02
• 分類號: C07C55/02;C07C51/38
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛;汪青

1.?一種聯產電容級2-丁基癸二酸和2,9-二丁基癸二酸的方法，其特征在于：包括依次進行的如下步驟：

步驟（1）、以丙二酸二乙酯和1,6-二溴己烷為原料，在強堿溶液中進行親核取代反應得到2,9-二（乙氧基羰基）-癸二酸二乙酯，其中，所述的丙二酸二乙酯、強堿、所述的1,6-二溴己烷的投料摩爾比為2.0~2.5:2.0~2.5:1.0；

步驟（2）、然后將所述的2,9-二（乙氧基羰基）-癸二酸二乙酯和溴代正丁烷，在強堿溶液中反應生成2-丁基-2,9-二乙氧基羰基癸二酸二乙酯和2,9-二丁基-2,9-二乙氧基羰基癸二酸二乙酯混合物，其中，所述的2,9-二（乙氧基羰基）-癸二酸二乙酯、強堿、所述的溴代正丁烷的投料摩爾比為1.0:1.5~2.5:1.5~2.5；

步驟（3）、將所述的2-丁基-2,9-二乙氧基羰基癸二酸二乙酯和2,9-二丁基-2,9-二乙氧基羰基癸二酸二乙酯混合物經過精餾得到2-丁基-2,9-二乙氧基羰基癸二酸二乙酯和2,9-二丁基-2,9-二乙氧基羰基癸二酸二乙酯；

步驟（4）、分別將所述的2-丁基-2,9-二乙氧基羰基癸二酸二乙酯和所述的2,9-二丁基-2,9-二乙氧基羰基癸二酸二乙酯經過皂化、酸析、脫羧反應得到所述的2-丁基癸二酸和所述的2,9-二丁基癸二酸。

2.?根據權利要求1所述的聯產電容級2-丁基癸二酸和2,9-二丁基癸二酸的方法，其特征在于：步驟（1）和步驟（2）中，所述的強堿為乙醇鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀中的至少一種。

3.?根據權利要求1所述的聯產電容級2-丁基癸二酸和2,9-二丁基癸二酸的方法，其特征在于：步驟（1）和步驟（2）中，將所述的強堿溶解于無水有機溶劑中得到所述的強堿溶液，所述的無水有機溶劑為甲醇、乙醇、二氯甲烷、甲苯中的至少一種。

4.?根據權利要求1至3中任一項所述的聯產電容級2-丁基癸二酸和2,9-二丁基癸二酸的方法，其特征在于：步驟（1）中，向反應容器中加入所述的丙二酸二乙酯和所述的1,6-二溴己烷，然后滴加所述的強堿溶液，滴加完畢后在回流狀態下攪拌2~10h，然后過濾、精餾，收集165℃~200℃（3mmHg）的餾分，得到所述的2,9-二（乙氧基羰基）-癸二酸二乙酯。

5.?根據權利要求1至3中任一項所述的聯產電容級2-丁基癸二酸和2,9-二丁基癸二酸的方法，其特征在于：步驟（2）中，將所述的2,9-二（乙氧基羰基）-癸二酸二乙酯和所述的溴代正丁烷加入反應容器中，然后滴加所述的強堿溶液，滴加完畢后在回流狀態下攪拌2~10h，過濾得到所述的2-丁基-2,9-二乙氧基羰基癸二酸二乙酯和2,9-二丁基-2,9-二乙氧基羰基癸二酸二乙酯混合物。

6.?根據權利要求1至3中任一項所述的聯產電容級2-丁基癸二酸和2,9-二丁基癸二酸的方法，其特征在于：步驟（3）中，將所述的2-丁基-2,9-二乙氧基羰基癸二酸二乙酯和2,9-二丁基-2,9-二乙氧基羰基癸二酸二乙酯混合物在170℃~180℃（3mmHg）下精餾得到所述的2-丁基-2,9-二乙氧基羰基癸二酸二乙酯，在200℃~206℃（3mmHg）下精餾得到所述的2,9-二丁基-2,9-二乙氧基羰基癸二酸二乙酯。

7.?根據權利要求1至3中任一項所述的聯產電容級2-丁基癸二酸和2,9-二丁基癸二酸的方法，其特征在于：步驟（4）中，分別向所述的2-丁基-2,9-二乙氧基羰基癸二酸二乙酯和所述的2,9-二丁基-2,9-二乙氧基羰基癸二酸二乙酯中加入強堿水溶液，在pH為10~13、溫度為55℃~65℃下回流攪拌4~8h；然后加入強酸水溶液至pH為1~3，過濾干燥得到2-丁基-2,9-二羧基癸二酸和2,9-二丁基-2,9-二羧基癸二酸；分別向所述的2-丁基-2,9-二羧基癸二酸和2,9-二丁基-2,9-二羧基癸二酸中加入有機溶劑和催化劑，回流攪拌2~6h，然后經過濾、洗滌、干燥后得到所述的2-丁基癸二酸和所述的2,9-二丁基癸二酸。