[發明專利]貴金屬/介孔碳催化劑的制備方法、由此獲得的催化劑及其用途

無效

• 申請號: 201410593108.6
• 申請日: 2014-10-29
• 公開（公告）號: CN104368337A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發明（設計）人: 陳偉;王振財;王琦;黃劍楠;陸娜;朱婕;黃少銘
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;B01J23/46;C07C15/14;C07C1/32;C07C43/205;C07C41/30;C07C49/782;C07C45/68;C07C255/50;C07C253/30
• 代理公司: 北京柏杉松知識產權代理事務所(普通合伙) 11413
• 代理人: 王春偉;劉繼富

1.一種納米貴金屬/介孔碳催化劑的制備方法，所述方法包括如下步驟：

(1)將選自鈀、銠、釕或其任意組合的貴金屬前驅體配制成溶液；

(2)將含有貴金屬前驅體的溶液加入到介孔碳CMK-3中，然后進行干燥；

(3)將干燥后的粉末用容器盛放，放入盛有能夠產生氨的物質的器皿中，在30-90℃的溫度下在密閉環境中進行水解反應，然后干燥得到固體粉末，所述能夠產生氨的物質選自氨水、碳酸氫銨溶液、亞硫酸銨溶液、尿素溶液、碳酸銨溶液、甲酰胺溶液、乙酰胺溶液；

(4)將所得固體粉末在惰性氣氛下進行高溫煅燒，得到納米貴金屬/介孔碳催化劑。

2.如權利要求1所述的納米貴金屬/介孔碳催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中溶液的濃度范圍為0.05摩爾/升～0.2摩爾/升，優選地所述貴金屬為鈀。

3.如權利要求1所述的納米貴金屬/介孔碳催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中鈀的負載量為0.5重量％～20重量％，優選地在步驟(2)中在干燥之前進行攪拌，其中攪拌時間優選為2-20小時、更優選為12小時，并且干燥溫度優選為30-80℃、更優選為50℃，干燥時間優選為6小時～36小時。

4.如權利要求1所述的納米貴金屬/介孔碳催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中水解反應的時間為1小時～6小時，反應溫度優選為60℃；干燥溫度優選為30-80℃、更優選為50℃；干燥時間優選為6小時～36小時、更優選為12小時；所述能夠產生氨的物質優選為氨水。

5.如權利要求1所述的納米貴金屬/介孔碳催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)中煅燒的溫度為300℃～600℃，優選地步驟(4)中煅燒的時間為1小時～10小時，裝載固體粉末的器具優選為瓷舟，所述惰性氣體優選選自氮氣、氦氣、氬氣或其組合，更優選為氬氣。

6.如權利要求1所述的納米貴金屬/介孔碳催化劑的制備方法，其特征在于，貴金屬納米晶的粒徑為0.5納米～50納米。

7.如權利要求1所述的納米貴金屬/介孔碳催化劑的制備方法，其特征在于，貴金屬前驅體包括貴金屬的硝酸鹽、貴金屬的氯化物、貴金屬的醋酸鹽、乙酰丙酮貴金屬化合物、貴金屬的氫氧化物、貴金屬的硫酸鹽，氯貴金屬酸的銨鹽、堿金屬鹽，二氯二氨合貴金屬、二氯四氨合貴金屬中的至少一種，優選為硝酸鈀、氯化鈀、醋酸鈀、乙酰丙酮鈀、氫氧化鈀、硫酸鈀、氯鈀酸銨、氯鈀酸鉀、氯鈀酸鈉、二氯二氨鈀、二氯四氨鈀中的至少一種。

8.如權利要求1所述的納米貴金屬/介孔碳催化劑的制備方法，其特征在于，溶解貴金屬前驅體的溶劑包括水、鹽酸、苯甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、氯仿中的至少一種。

9.通過權利要求1～8之一的高分散納米貴金屬/介孔碳催化劑的制備方法制得的納米貴金屬/介孔碳催化劑。

10.根據權利要求9的納米貴金屬/介孔碳催化劑在催化Suzuki偶聯反應中的應用。