[發明專利]一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷復合納米纖維及其制備工藝

有效

• 申請號: 201410592978.1
• 申請日: 2014-10-28
• 公開（公告）號: CN104451952A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 李曉干;王兢;馮秋霞
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F11/00;D01D5/00
• 代理公司: 北京金之橋知識產權代理有限公司 11137
• 代理人: 林建軍

1.一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷復合納米纖維，其特征在于，包括還原性石墨烯和四氧化三鈷，所述還原性石墨烯包裹在所述四氧化三鈷上，所述還原性石墨烯占復合納米纖維的質量分數為1％～10％。

2.根據權利要求1所述的一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷復合納米纖維，其特征在于，所述的還原性石墨烯包裹四氧化三鈷復合納米纖維的平均直徑為200nm～300nm。

3.根據權利要求1所述的一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷復合納米纖維，其特征在于，所述四氧化三鈷呈纖維狀，所述還原性石墨烯包裹在所述四氧化三鈷上呈褶皺狀，所述四氧化三鈷的平均直徑為20nm～40nm。

4.一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷復合納米纖維的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，制備氧化石墨烯分散液：將0.02～1.6質量份的氧化石墨烯分散到0.06～8質量份的二甲基甲酰胺中，經過超聲機超聲后，得到氧化石墨烯分散液；

步驟二，制備含有硝酸鈷的混合液：將6～60質量份的六水合硝酸鈷溶解到15～150質量份的乙醇中得到溶液a，將6～60質量份聚乙烯吡咯烷酮溶解到15～150質量份的乙醇中得到溶液b，將溶液a與溶液b通過磁力攪拌混合至澄清，得到含有硝酸鈷的混合液；

步驟三，制備靜電紡絲前驅液：將步驟一制備出的氧化石墨烯分散液加入到步驟二中含有硝酸鈷的混合液中，通過磁力攪拌得到靜電紡絲前驅液；

步驟四，制備還原性石墨烯包裹四氧化三鈷復合納米纖維：將步驟三制備的靜電紡絲前驅液裝入帶有針頭的塑料注射器中，針頭連在18kV-25kV直流電壓上，通過注射器推進泵輸出靜電紡絲前驅液，將鋁箔紙放在針頭指向處收集靜電紡絲產生的納米纖維；將該納米纖維在N₂環境進行二次煅燒制備成還原性石墨烯包裹四氧化三鈷復合納米纖維。

5.根據權利要求4所述的一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷復合納米纖維的制備工藝，其特征在于，所述步驟一中的超聲機功率為250W，超聲時間為2h～5h。

6.根據權利要求4所述的一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷復合納米纖維的制備工藝，其特征在于，所述步驟三中的磁力攪拌時間為8h～15h。

7.根據權利要求4所述的一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷復合納米纖維的制備工藝，其特征在于，所述步驟四中通過注射器推進泵使得所述靜電紡絲前驅液的輸出速度為0.2ml/h。

8.根據權利要求4所述的一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷復合納米纖維的制備工藝，其特征在于，所述針頭為N6號的不銹鋼針頭，所述鋁箔紙放在所述不銹鋼針頭指向13cm的位置處。

9.根據權利要求4、5、6、7或8任一項所述的一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷復合納米纖維的制備工藝，其特征在于，所述納米纖維先在400℃～600℃的N₂環境中煅燒3小時進行第一次煅燒，然后在650℃～850℃的N₂環境中煅燒30分鐘進行第二次煅燒。

10.根據權利要求1-3任一項所述的一種還原性石墨烯包裹四氧化三鈷復合納米纖維，其特征在于，所述還原性石墨烯包裹四氧化三鈷復合納米纖維可用于氣體傳感器的氣敏材料、鋰電池電極材料、催化劑以及磁性材料。