[發明專利]一種三氯蔗糖的生產方法

在審

• 申請號: 201410592960.1
• 申請日: 2014-10-30
• 公開（公告）號: CN104387427A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 程光錦;鄭學連
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07H5/02
• 分類號: C07H5/02;C07H1/00
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所 34113
• 代理人: 楊晉弘

技術領域：

本發明涉及食品添加劑領域，特別涉及一種三氯蔗糖的生產方法。

背景技術：

三氯蔗糖傳統生產工藝，如圖1所示，經過前期酯化反應步驟生成蔗糖6-乙酯，經過氯化、中和反應步驟后，對反應生成的三氯蔗糖6-乙酯進行萃取分離提純，然后經過水解步驟后得到粗品三氯蔗糖。在萃取分離提純三氯蔗糖6-乙酯的過程中會產生大量的污水、同時損失部分中間體，既污染環境而且產率又低。

發明內容

本發明的目的就是為了解決三氯蔗糖生產中，因中間體的分離提純而造成的三氯蔗糖轉化率較低及由此帶來的環境污染問題，提供的一種三氯蔗糖的生產方法。

本發明的技術技術方案如下：

一種三氯蔗糖的生產方法，經過前期酯化反應步驟生成蔗糖6-乙酯，其特征在于包括以下步驟：

a、酯化反應生成的蔗糖6-乙酯，在0℃~5℃滴加到配好的Vilsmeier試劑進行低溫氯化反應，低溫氯化結束后，常溫下攪拌半小時，再升溫到50度左右，再保溫一個小時，然后在75度、85度、95度、105度分別保溫一個小時，在110度保溫兩到三個小時；

b、氯化結束，降溫到10度左右，加入氨水中和到PH值9.5，再攪拌半個小時，再用鹽酸將PH值調節到7—7.5，中和溫度控制在≤20℃；

c、中和液壓濾除鹽后轉入脫溶釜，減壓脫去三氯乙烷和DMF，脫溶溫度50℃~60℃；

d、脫溶液轉入水解釜，降溫到20℃，用堿調節溶液的PH值至12，維持釜溫攪拌反應5小時，取樣檢測，當三氯蔗糖-6-乙酯的面積比率≤0.5%，再用鹽酸將PH值調至6.8~7.0，調節到位后攪拌10分鐘，復測PH=6.8~7.0，即得到三氯蔗糖粗品液。

本發明優點

1）采用本發明后原工藝分離三氯蔗糖-6-乙酯的步驟被省略，因此節省了相關萃取劑消耗，同時因操作步驟減少而減少了操作人員，降低了勞動力成本。

2）采用現工藝法后，生產總得率明顯增加，得率由原來31%增加到現在41%。由于部分中間副產物轉化為產品(老工藝萃取損失部分中間體)，因此在得率提高的同時也降低了后期對副產物的處理成本和對環境的污染。

附圖說明：

圖1是傳統的三氯蔗糖傳統生產工藝流程圖；

圖2是本發明的三氯蔗糖傳統生產工藝圖。

具體實施方式：

實施例1：

a、向氯化釜中加入3000L三氯乙烷，開攪拌夾套通鹽水，然后在慢慢投入800KG的固體光氣，投料溫度控制在20℃以下，投完溶清后，降溫至0℃，加入催化劑1kg，攪拌15分鐘后開始滴加酯化液1200L，維持物料溫度0℃~5℃，且微負壓，低溫氯化結束后，常溫下攪拌半小時，再升溫到50度左右，再保溫一個小時，然后在75度、85度、95度、105度分別保溫一個小時，在110度保溫兩到三個小時。

b、氯化結束，?降溫到10度左右，加入氨水中和到PH值9.5，再攪拌半個小時，再用鹽酸將PH值調節到7—7.5，中和溫度控制在≤20℃。

c、中和液壓濾除鹽后轉入脫溶釜，減壓脫去三氯乙烷和DMF，脫溶溫度50℃~60℃，脫溶后物料粘稠，向其中加入900L約50℃熱水或套用水；

d、脫溶液轉入水解釜，降溫到20℃，用片堿調節溶液的PH值至12，維持釜溫攪拌反應5小時，取樣檢測，當三氯蔗糖-6-乙酯的面積比率≤0.5%，再用30%鹽酸將PH值調至6.8~7.0，調節到位后攪拌10分鐘復測PH=6.8~7.0，即得到三氯蔗糖粗品液。再經萃雜、萃取、烘干得三氯蔗糖純品124KG。

本發明優點：新的生產工藝是氯化中和后不對三氯蔗糖6-乙酯?提純而直接滴加氫氧化鈉溶液反應生成目標產物三氯蔗糖，這種新工藝的好處是除了三氯蔗糖6-乙酯能反應生成三氯蔗糖，另外能使氯化反應約13%的副產物轉化為目標產物三氯蔗糖。因此新工藝既提高了約10%的轉化率，同時減少了因氯化中和后中間體的分離提純而造成的環境污染。

實施列2：

a、向氯化釜中加入2700L三氯乙烷，開攪拌夾套通鹽水，然后在慢慢投入540KG的固體光氣，投料溫度控制在20℃以下，投完溶清后，降溫至0℃，加入催化劑1kg，攪拌15分鐘后開始滴加酯化液800L，維持物料溫度0℃~5℃，且微負壓，低溫氯化結束后，常溫下攪拌半小時，再升溫到50度左右，再保溫一個小時，然后在75度，85度，95度，105度分別保溫一個小時，在110度保溫兩到三個小時。