[發明專利]耐高溫塊狀SiO2-Al2O3復合氣凝膠隔熱材料的制備方法在審
| 申請號： | 201410591753.4 | 申請日： | 2014-10-28 |
| 公開（公告）號： | CN104402397A | 公開（公告）日： | 2015-03-11 |
| 發明（設計）人： | 沈曉冬;吳曉棟;崔升;邵高峰 | 申請（專利權）人： | 南京工業大學 |
| 主分類號： | C04B32/00 | 分類號： | C04B32/00 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責任公司 32218 | 代理人： | 徐冬濤;袁正英 |
| 地址： | 211816 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 耐高溫 塊狀 sio sub al 復合 凝膠 隔熱材料 制備 方法 | ||
1.耐高溫塊狀SiO2-Al2O3復合氣凝膠隔熱材料的制備方法，其具體步驟如下：
(1)將正硅酸四乙酯、乙醇、水、鹽酸按照1：(10～20)：(2～10)：(0.001～0.006)的摩爾比混合均勻后，在40～70℃的溫度下均勻攪拌，得到SiO2溶膠；將無機鋁鹽、乙醇、水按照1：(8～25)：(30～50)的摩爾比均勻混合并攪拌后得到Al2O3溶膠；
(2)將步驟(1)中得到的Al2O3溶膠與SiO2溶膠按照無機鋁鹽與正硅酸四乙酯的摩爾比為(0.2～5)：1的比例均勻混合，并同時加入環氧化物，攪拌均勻后將混合溶膠置于模具中待其凝膠，制得SiO2-Al2O3復合濕凝膠；
(3)將步驟(2)中得到的SiO2-Al2O3復合濕凝膠放置10～15h后，然后加入老化液，在烘箱內進行置換；
(4)將步驟(3)中置換得到的SiO2-Al2O3復合濕凝膠進行超臨界干燥處理，得到耐高溫塊狀SiO2-Al2O3復合氣凝膠。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的無機鋁鹽為六水合氯化鋁或九水合硝酸鋁中的一種或其混合物。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的環氧化物為環氧丙烷、順式-2,3環氧丁烷、氧雜環丁烷或環氧丙醇中的一種或其混合物；其中環氧化物與無機鋁鹽的摩爾比為(7～12)：1。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的老化液為乙醇、正己烷、環己烷、正庚烷、丙酮或正硅酸四乙酯中的一種或其混合物。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述的超臨界干燥處理為乙醇超臨界干燥法或二氧化碳超臨界干燥法；其中乙醇超臨界干燥法以乙醇作為干燥介質，反應溫度為260～280℃，高壓反應釜內壓強為8～15MPa，干燥時間為2～8h；二氧化碳超臨界干燥法以二氧化碳作為干燥介質，反應溫度為50～70℃，高壓反應釜內壓強為8～12MPa，干燥時間為10～20h。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)烘箱溫度為40～75℃；置換次數為3～8次，每次置換時間為12～24h。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所制備的耐高溫塊狀SiO2-Al2O3復合氣凝膠的表觀密度為0.08～0.17g/cm3；比表面積在500～700m2/g；孔徑分布在20～100nm；空氣中耐溫性達1200℃。
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