[發明專利]一種立方相鑭錳鈦氧化物的高溫高壓制備方法及其產品無效
| 申請號: | 201410591734.1 | 申請日: | 2014-10-27 |
| 公開(公告)號: | CN104355616A | 公開(公告)日: | 2015-02-18 |
| 發明(設計)人: | 王欣;袁萍;朱品文;韓丹丹;陶強 | 申請(專利權)人: | 吉林大學 |
| 主分類號: | C04B35/50 | 分類號: | C04B35/50;C04B35/624 |
| 代理公司: | 長春吉大專利代理有限責任公司 22201 | 代理人: | 王恩遠 |
| 地址: | 130012 吉*** | 國省代碼: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 立方 相鑭錳鈦 氧化物 高溫 高壓 制備 方法 及其 產品 | ||
1.一種立方相鑭錳鈦氧化物的高溫高壓制備方法,經制得粉狀前驅物和高溫高壓合成的工藝步驟制得立方相鑭錳鈦氧化物;
所述的制得粉狀前驅物,是以硝酸鑭、氧化錳、鈦酸丁酯按摩爾比2∶1∶1為原料,通過溶膠凝膠法制得;
所述的高溫高壓合成,是在高溫高壓裝置上進行的;將粉狀前驅物壓制成型,外面包裹氮化硼層,裝入葉蠟石合成腔體中;在壓力為5GPa、溫度為1300~1600℃下,保溫保壓30~60分鐘,冷卻卸壓。
2.根據權利要求1所述的立方相鑭錳鈦氧化物的高溫高壓制備方法,其特征是,所述的制得粉狀前驅物,是將鈦酸丁酯加入到質量濃度95%乙醇中,產生白色沉淀,向其中滴加濃硝酸至沉淀完全溶解,得到鈦酸丁酯透明溶液;將La(NO3)3和MnO溶于去離子水中,再加入鈦酸丁酯透明溶液和4.6~4.9倍鈦酸丁酯摩爾數的葡萄糖或檸檬酸,攪拌升溫至70℃,恒溫攪拌至溶液變得粘稠形成溶膠,再烘烤得到干燥膨松的膠體;將膠體500℃下燒結3小時,得到溶膠凝膠的前驅體;將前驅體研磨成細粉狀,再次燒結后得到粉狀前驅物。
3.根據權利要求2所述的立方相鑭錳鈦氧化物的高溫高壓制備方法,其特征是,所述的烘烤,可以是在110℃下干燥24小時。
4.根據權利要求1或2所述的立方相鑭錳鈦氧化物的高溫高壓制備方法,其特征是,所述的高溫高壓合成,是合成壓力為5GPa,合成溫度為1450℃,保溫保壓30分鐘。
5.根據權利要求1或2所述的立方相鑭錳鈦氧化物的高溫高壓制備方法,其特征是,所述的硝酸鑭、氧化錳、鈦酸丁酯為原料,它們的質量純度≥99.9%。
6.一種權利要求1的立方相鑭錳鈦氧化物的高溫高壓制備方法制得的產品,其組分是La2MnTiO6,結構是立方結構。
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