[發明專利]一種苯并噁嗪化合物的合成方法

在審

• 申請號: 201410591364.1
• 申請日: 2014-10-28
• 公開（公告）號: CN104356085A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 王世強;吳斌;景錄如;井豐喜;程新建;黃芬;周林江;丁坤
• 申請（專利權）人: 蘇州太湖電工新材料股份有限公司
• 主分類號: C07D265/16
• 分類號: C07D265/16
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛;汪青

技術領域

本發明涉及一種苯并噁嗪化合物的合成方法。

背景技術

據統計，2011年我國電機保有量17億千瓦，占全社會總用電量的64％，工業領域有75％的電消耗在電機上。按照測算，電機效能每提高一個百分點，每年就可以節約260多億度電。在高壓電機領域中，對于絕緣材料性能提升主要包括提高耐熱性能、減少絕緣材料的能耗和環境污染等。

苯并噁嗪是一類新型的酚醛樹脂，由酚類化合物、甲醛、伯胺類化合物反應得到的含氮六元環雜環化合物。它保留了酚醛樹脂的一些優點，比如較好的熱性能、阻燃性能和熱性能等，同時也克服了傳統酚醛樹脂的許多缺點。苯并噁嗪固化時沒有小分子放出，具有較高的玻璃化轉變溫度，較小的吸濕性，靈活的分子設計性，固化時體積接近于零收縮，固化時無需強酸催化，等等。由苯并噁嗪制得的高分子物質用途廣泛，在摩擦材料、層壓板膠水、電子封裝材料銅板、絕緣漆等方面都有研究。

苯并噁嗪常用的合成方法有溶液法、無溶劑法、懸浮法。無溶劑合成方法是反應物中的一種是固體，簡單混合加熱溶解或熔融，成為液體混合物，在適宜的溫度下完成反應，這種方法不使用溶劑，雖然避免了溶劑造成的環境污染，但是反應的溫度和熱量不容易控制。懸浮法以水為分散介質，在懸浮劑的作用下，高速攪拌造粒，降溫后洗滌。由于懸浮法以水為分散介質，因而降低了生產成本，避免了因溶劑帶來的環境污染，但是以這種方法合成出來的產品產率較低，純度不高。三種方法各自有其優點，也有其不足。此外，無論是哪種方法均須使用冰水浴，反應得到的淡黃色固體里面均含有雜質。這些雜質在配成絕緣漆等產品時，必須經過預處理。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種改進的苯并噁嗪化合物的合成方法，該方法可以得到純凈的苯并噁嗪化合物且操作簡單。

為解決上述技術問題，本發明采取如下技術方案：

一種苯并噁嗪化合物的合成方法，以胺類化合物，酚類化合物，甲醛水溶液為反應起始原料，所述方法實施如下：常溫下，向反應器中加入胺類化合物和酚類化合物，滴加甲醛水溶液，滴加完成后，升溫至45℃～100℃下保溫反應，反應結束，將水分離倒出，將體系升溫至110～130℃，至澄清透明，即為可直接應用的苯并噁嗪化合物。

優選地，逐滴滴加甲醛水溶液。

優選地，滴加甲醛水溶液的速度為約投料量*2g/h。

優選地，所述甲醛水溶液，胺類化合物按照醛基與胺基的摩爾比為2：0.95～1.05投料。

優選地，所述酚類化合物，胺類化合物按照酚羥基與胺基的摩爾比為0.8～1.1：1投料。

更優選地，所述甲醛水溶液，胺類化合物按照醛基與胺基的摩爾比為2：1投料。

根據本發明，所述胺類化合物可以為任意的已被用于合成苯并噁嗪化合物的胺，可以是芳香胺，也可以是脂肪族胺，可以是單官能胺，也可以是多官能胺，或者還可以是它們的任意組合。

根據本發明的一個具體方面，所述胺類化合物為苯胺。

根據本發明，所述的酚類化合物可以為任意的已被用于合成苯并噁嗪化合物的酚，沒有特別限制，具體的酚類化合物可以為苯酚、雙酚A、對羥基苯甲醛等。

優選地，所述甲醛水溶液中甲醛的質量分數為30％～40％。

根據本發明，苯并噁嗪化合物包含以下結構特征：

上述結構中苯環上或者N原子上的取代基可以包含苯并噁嗪結構，組成多苯并噁嗪。

根據本發明，保溫反應的溫度根據要制備的具體的苯并噁嗪化合物來選擇。

根據本發明的一個具體方面，苯并噁嗪化合物為雙酚A苯并噁嗪，結構式如式(I)所示：

則滴加完成后，優選升溫至90～98℃下保溫反應。

優選地，將水分離倒出后，將體系升溫至120～125℃。

由于以上方案的實施，本發明與現有技術相比具有如下優點：