[發明專利]一種橡膠硫化促進劑的合成方法

在審

• 申請號: 201410590716.1
• 申請日: 2014-10-29
• 公開（公告）號: CN105622545A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 徐勤鳳
• 申請（專利權）人: 徐勤鳳
• 主分類號: C07D285/125
• 分類號: C07D285/125
• 代理公司: 煙臺雙聯專利事務所(普通合伙) 37225
• 代理人: 曲顯榮

1.一種橡膠硫化促進劑的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）在不銹鋼反應釜中按循序先加入計量好的工業溶劑，開動攪拌再根據水合肼和氫氧化鈉溶液按照摩爾比為1：2-3的比例按順序加入40%-80%的水合肼，30%-32%的氫氧化鈉溶液，反應釜的夾套采用冷凍鹽水進行降溫，控制反應釜內部的溫度在10℃-15℃，繼續攪拌半個小時；

（2）將相轉移催化劑按照反應釜投料量0.05%--1.0%的比例加入到不銹鋼反應釜中，繼續攪拌半個小時直至催化劑完全溶解，溶液為無色透明為止；

（3）將二硫化碳和水合肼按摩爾比為1.0-2.5:1的比例將二硫化碳打入到高位計量槽中，采用1L-5L/min的流速慢慢滴加到反應釜液體中滴加口在液面以下，反應釜采用快速攪拌冷凍鹽水降溫，控制滴加的過程中反應釜的溫度不超過30度，滴加時間控制在三個小時之內；

（4）二硫化碳滴加完畢后，停止通冷凍鹽水，半個小時后給反應釜夾套排空采用自然升溫1--2個小時，待溫度到達了30℃，然后給反應釜夾套慢慢的通入水蒸氣進行升溫，升溫操作要間歇進行，千萬不能一直通氣導致反應釜里溫度過高反應急劇放熱引起爆炸。間歇通氣以后直至發現反應釜的冷凝器中有少量的冷凝物開始回流，停止通蒸汽升溫，根據反應的自然放熱進行升溫，直至反應釜中有大量的冷凝液體回流為止，回流的溫度在40-65℃；

（5）采用控制反應釜外夾套的蒸汽閥門或冷卻水閥門開關，保持反應在回流的狀態下反應2-5小時，讓反應物在回流溫度下能夠充分的反應完全；

（6）回流反應結束后給反應釜夾套通入冷卻水降溫到20-30℃，采用先常壓蒸餾再減壓蒸餾方法蒸餾出沒有完全反應的二硫化碳待下次使用；

（7）待沒有參與反應的二硫化碳完全蒸餾出來后將不銹鋼反應釜中的溶液通過中間過濾器轉移到搪瓷反應釜中，開動攪拌，搪瓷反應釜夾套通入冷卻水保持溶液的溫度在30-60℃；

（8）將酰氯和二硫化碳按摩爾比為1:1.5-2.5的比例，將計量好的酰氯轉移到反應釜的高位槽中，以5--10L/MIN的速度慢慢的滴加到搪瓷反應釜中，滴加的過程中通過控制反應釜夾套的冷卻水來控制反應的溫度，反應溫度保持在30-50℃。酰氯的滴加時間在3小時內滴加完；

（9）酰氯滴加完畢后，給反應釜升溫到70-90℃回流溫度，保持溶劑回流，在回流狀態下反應3-5個小時。反應結束后給反應釜降溫到10--20℃，保持攪拌半個小時，靜置3個小時。

2.根據權利要求1所述一種橡膠硫化促進劑的合成方法，其特征在于所用的原料二硫化碳的純度為96%以上。

3.根據權利要求1所述一種橡膠硫化促進劑的合成方法，其特征在于所用的催化劑占總投料量的0.05%-1.0%。

4.根據權利要求1所述一種橡膠硫化促進劑的合成方法，其特征在于所用的工業溶劑的濃度為90%以上。