[發明專利]利用頂空-氣相質譜的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的內標測定方法

有效

• 申請號: 201410590421.4
• 申請日: 2014-10-29
• 公開（公告）號: CN104316636B
• 公開（公告）日: 2016-11-23
• 發明（設計）人: 穆小麗;歐舟;馬麗娜
• 申請（專利權）人: 廣東中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 任重

1.一種利用頂空-氣相質譜的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的內標測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.?標準工作溶液的制備：以色譜純三乙酸甘油酯為溶劑，逐級稀釋配置苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯的混合標準溶液，添加適量濃度的內標物；

S2.繪制標準曲線：將標準工作溶液經頂空處理后，選用苯及苯系物的特征離子，采用氣相色譜-質譜儀進行檢測分析，以每一種待測物質色譜峰面積與內標峰面積比值Y為縱坐標、其相應質量濃度X為橫坐標進行回歸分析，繪制標準曲線；

S3.檢測樣品：以與S2相同的檢測條件，將待測樣品溶液經頂空處理后采用氣相色譜-質譜儀進行檢測分析，測得待測樣品溶液中苯及苯系物色譜峰面積與內標峰面積的比值，代入S2所得標準曲線，求得樣品中苯及苯系物的含量；所述待測樣品溶液的配制方法為在待測三乙酸甘油酯樣品中添加與標準溶液相同濃度的內標物2-己酮即得；

其中，S1所述內標物為2-己酮；?

S2和S3所述頂空處理的條件為：頂空儀樣品平衡溫度：80℃；樣品環溫度：100℃；傳輸線溫度：120℃；平衡時間：30min；樣品環體積：3.0ml；加壓壓力：20.0psi；加壓時間：0.2min；充氣時間：0.2min；樣品環平衡時間：0.05min；進樣時間：1.0min；

S2所述檢測分析的條件為：色譜柱：規格為?60?m×0.?25?mm，0.?25μm?的HP-INNOWAX；進樣口溫度：200?℃；?載氣：高純氦氣，純度≥99.?999%；流速：1.?0?mL?/min，恒流模式；分流比:?5:?1；升溫程序：升溫程序:初始溫度?40?℃，保持3?min，以10℃?/min?升到130?℃，保持3min，再以20℃?/min?升至200?℃，保持5?min?；傳輸線溫度：240?℃；離子源溫度：230?℃；四極桿溫度：150?℃；溶劑延遲：2.5?min；電離方式：EI?源；電離能量：70?eV，離子監測。

2.根據權利要求1所述利用頂空-氣相質譜的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的內標測定方法，其特征在于，S1所述逐級稀釋配制成混合標準溶液的方法為：稱取苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯各100mg?于50?mL?容量瓶，用色譜純的三乙酸甘油酯定容，得2?mg?/mL的一級混合標準儲備液；移取50?μL?定容至10?mL，得到各組分濃度分別為10?ug/mL二級混合標準儲備液，準確移取10?ug/mL二級混合標準儲備液10、20、40、100、200、500μL?于6?只10?mL?容量瓶中，分別加入5μL?濃度為2?mg?/mL?2-己酮溶液，并用色譜純三乙酸甘油酯定容至10?mL，得到濃度分別為0.01、0.?02、0.?04、0.?1、0.?2、0.?5μg?/mL?和2-己酮濃度為1.0?μg?/mL?的系列標準工作溶液。

3.根據權利要求1所述利用頂空-氣相質譜的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的內標測定方法，其特征在于，S3所述檢測分析采用的特征離子為：

化合物?目標離子，m/z?輔助定量離子，m/z

苯??78??51；

甲苯???91??51；

2-己酮?58??100；

乙苯???91??106；

對二甲苯???91??106；

間二甲苯???91??106；

鄰二甲苯???91??106。

4.根據權利要求1所述利用頂空-氣相質譜的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的內標測定方法，其特征在于，所述內標物的溶液的配制方法為：按照所需濃度，稱取?2?–己酮于容量瓶中用色譜純的三乙酸甘油酯定容即得。

5.根據權利要求1所述利用頂空-氣相質譜的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的內標測定方法，其特征在于，S2所述繪制標準曲線，每級標準溶液平行測定２次，取平均值。

6.根據權利要求1所述利用頂空-氣相質譜的三乙酸甘油酯中苯及苯系物的內標測定方法，其特征在于，S3所述檢測樣品是每個樣品測定兩次，平均測量結果其相對平均偏差應小于10%。