[發明專利]一種聚己二酸基胍鹽酸鹽的制備方法

在審

• 申請號: 201410589775.7
• 申請日: 2014-10-29
• 公開（公告）號: CN105315459A
• 公開（公告）日: 2016-02-10
• 發明（設計）人: 白云飛
• 申請（專利權）人: 吉林云飛醫藥有限公司
• 主分類號: C08G73/00
• 分類號: C08G73/00;A01P1/00
• 代理公司: 吉林省長春市新時代專利商標代理有限公司 22204
• 代理人: 曲德鳳

技術領域

本發明涉及一種含胍聚合物的制備方法，具體地說是一種聚己二酸基胍鹽酸鹽的制備方法。

背景技術

現在市面上的殺菌劑種類很多，作用機理不同，殺菌的范圍和效果也不盡相同。但都存在自身的缺陷，比如，毒副作用大、殺菌范圍小、作用速度慢、價格高等。含胍聚合物具有殺菌廣譜，有效濃度低，作用速度快，性質穩定，易溶于水的優良性能，可在常溫下使用，長期抑菌，無副作用，無腐蝕性，無色、無嗅，無毒，不燃、不爆、使用安全，價格適中，運輸方便，可以說是最佳的殺菌劑。常見的，如鹽酸聚六亞甲基胍（雙胍）和鹽酸聚乙氧烯酸基胍類，CN1357235A，CN101731257A等。含胍聚合物具有它的殺菌機理是胍基具有很高的活性，呈正電性，它可迅速吸附呈帶負電性的菌體的細胞膜上，抑制細胞病毒的分裂功能，使其喪失生殖能力。但有的含胍聚合物殺菌能力弱，不能滿足生產生活需要。

發明內容

本發明的目的是提供一種殺菌能力強的含胍聚合物的制備方法，

即聚己二酸基胍鹽酸鹽的制備方法。

本發明的目的是這樣實現的：

將己二酸、鹽酸胍混合均勻，加熱熔融，加熱溫度120-160℃；加入催化劑；加入分子量調節劑；整個反應過程都進行分水步驟，反應結束后，立即加入無水乙醇中，冷卻室溫，重結晶，過濾得到聚己二酸基胍鹽酸鹽；

己二酸、鹽酸胍、催化劑和分子量調節劑的摩爾比為1:1:0.01-0.05:0.02-0.06；

所用催化劑為對甲苯磺酸、濃硫酸、磷酸；

所用分子量調節劑為巰基丙酸、3-巰基丙酸異辛酯；

所述步驟1）中的加熱溫度是120℃。

本發明的有益效果是：

本發明聚己二酸基胍鹽酸鹽，對聚胍類消毒劑在結構上進行改進，引入吸電子基團酰基使得胍基的正電性更大，所以其殺菌能力就更強。

具體實施方式

聚己二酸基胍鹽酸鹽的制備方法是在裝有溫度法、分水器和冷凝器的容器中將己二酸、鹽酸胍混合均勻，加熱熔融，加熱溫度120-160℃，最佳反應溫度是120℃；加入催化劑，所用催化劑為對甲苯磺酸、濃硫酸、磷酸；分水；加入分子量調節劑，所用分子量調節劑為巰基丙酸、3-巰基丙酸異辛酯；反應結束后，趁熱立即加入無水乙醇中，冷卻室溫，重結晶，過濾得到聚己二酸基胍鹽酸鹽。己二酸、鹽酸胍、催化劑和分子量調節劑的摩爾比為1:1:0.01-0.05:0.02-0.06。

下面通過具體實施例對本發明進行說明，應該明白的是為了說明僅是為了解釋本發明，并不對其內容進行限定。

在裝有溫度計、分水器和冷凝器的三頸瓶（500ml）中，加入己二酸（142.12g）、鹽酸胍（95.53g），加熱128℃，熔融后，攪拌，加入1.72g對本甲磺酸，攪拌2.5小時，加入2.12g巰基丙酸，分水結束后，趁熱將混合液加入到裝有450ml無水乙醇中，攪拌，完全溶解后，冷卻室溫，過夜，過濾，得聚己二酸胍鹽酸鹽。

在裝有溫度計、分水器和冷凝器的三頸瓶（500ml）中，加入己二酸（142.12g）、鹽酸胍（95.53g），加熱125℃，熔融后，攪拌，加入1.5g濃硫酸，攪拌2.3小時，加入2.3g巰基丙酸異辛酯，分水結束后，趁熱將混合液加入到裝有500ml無水乙醇中，攪拌，完全溶解后，冷卻室溫，靜止過夜，過濾，得聚己二酸基胍鹽酸鹽。

在裝有溫度計、分水器和冷凝器的三頸瓶（500ml）中，加入己二酸（142.12g）、鹽酸胍（95.53g），加熱126℃，熔融后，攪拌，加入1.8g濃磷酸，攪拌2小時，加入2.3g巰基丙酸異辛酯，分水結束后，趁熱將混合液加入到裝有550ml無水乙醇中，攪拌，完全溶解后，冷卻室溫，靜止過夜，過濾，得聚己二酸基胍鹽酸鹽。

在裝有溫度計、分水器和冷凝器的三頸瓶（500ml）中，加入己二酸（142.12g）、鹽酸胍（95.53g），加熱142℃，熔融后，攪拌，加入2.58g對本甲磺酸，攪拌2小時，加入3.4g巰基丙酸異辛酯，分水結束后，趁熱將混合液加入到裝有500ml無水乙醇中，攪拌，完全溶解后，冷卻室溫，過夜，過濾，得聚己二酸胍鹽酸鹽。

在裝有溫度計、分水器和冷凝器的三頸瓶（500ml）中，加入己二酸（142.12g）、鹽酸胍（95.53g），加熱150℃，熔融后，攪拌，加入2.2g濃磷酸，攪拌2.5小時，加入2.54g巰基丙酸，分水結束后，趁熱將混合液加入到裝有500ml無水乙醇中，攪拌，完全溶解后，冷卻室溫，過夜，過濾，得聚己二酸胍鹽酸鹽。