[發明專利]一種合成吡啶甲酸的方法

無效

• 申請號: 201410588924.8
• 申請日: 2014-10-28
• 公開（公告）號: CN104402812A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 陳興權
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C07D213/803
• 分類號: C07D213/803;C07D213/80
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于有機化學合成領域，涉及到一種吡啶甲酸的合成方法。?

背景技術

吡啶甲酸的分子式為：C₅H₅NO₂。在結構上同為喊有lewis酸和lewis堿性官能團，是典型的雜環類兩性化合物。吡啶甲酸系列廣泛應用于醫藥，化工，食品及生活中，具有不可替代的作用與價值。因此國內外的學者和專家對吡啶甲酸合成進行了大量的研究。吡啶甲酸包括a，B，7三種異構體：皮考啉酸、煙酸和異煙酸。傳統合成吡啶甲酸的方法是：氣相催化氧化法。它在于高溫下烷基吡啶汽化，與空氣和水蒸氣混合，經過催化劑床直接氧化成吡啶甲酸。這種方法催化劑對原料的純度要求高，容易產生焦油和有毒氣體，造成環境污染。?

發明內容

為了解決現有技術中存在的容易產生環境污染的問題，本發明提供了一種合成吡啶甲酸方法，用該方法合成吡啶甲酸，避免了傳統方法中造成環境污染的問題，大大提高了產率，而且可以在常溫常壓或者低壓下反應。?

達到上述目的，本發明吡啶甲酸的合成路線為：?

本發明涉及的吡啶甲酸的合成過程包括以下步驟：?

(1)將12g的烷基吡啶在固定床上加熱至300-450℃，經過3小時的持續加熱全部變為蒸汽；?

(2)把甲烷吡啶蒸汽與氨氣，水蒸氣，氧氣充分反應，在容器中靜置半小時；?

(3)再向氣體中加入5mol的四氯化鈦進行催化，等待2小時后得到0.85g的吡啶甲腈；?

(4)在得到的吡啶甲腈中加入1.2g無離子水然后開始攪拌，升溫到40-70℃，一次性加入0.08g氫氧化那，攪拌，升溫到80-95℃，保溫4-12小時。結束反應，降溫至30-60℃，過濾，用0.4g的無離子水洗滌，烘干得10g的固體粉末。產率：83.3％。?

具體實施方案：

將12g的烷基吡啶在固定床上加熱至300-450℃，經過3小時的持續加熱全部變為蒸汽.把甲烷吡啶蒸汽與氨氣，水蒸氣，氧氣充分反應，在容器中靜置半小時,再向氣體中加入5mol的四氯化鈦進行催化，等待2小時后得到0.85g的吡啶甲腈.在得到的吡啶甲腈中加入1.2g無離子水然后開始攪拌，升溫到40-70℃，一次性加入0.08g氫氧化那，攪拌，升溫到80-95℃，保溫4-12小時。結束反應，降溫至30-60℃，過濾，用0.4g的無離子水洗滌，得10g的固體粉末。產率：83.3％；?

實例1?

將12g的烷基吡啶在固定床上加熱至300℃，經過3小時的持續加熱全部變為蒸汽.把甲烷吡啶蒸汽與氨氣，水蒸氣，氧氣充分反應，在容器中靜置半小時,再向氣體中加入5mol的四氯化鈦進行催化，等待2小時后得到0.85g的吡啶甲腈.在得到的吡啶甲腈中加入1.2g無離子水然后開始攪拌，升溫到40℃，一次性加入0.08g氫氧化那，攪拌，升溫到80℃，保溫4小時。結束反應，降溫至30℃，過濾，用0.4g的無離子水洗滌，得9.5g的固體粉末。產率：79.1％。?

實例2?

將12g的烷基吡啶在固定床上加熱至350℃，經過3小時的持續加熱全部變為蒸汽.把甲烷吡啶蒸汽與氨氣，水蒸氣，氧氣充分反應，在容器中靜置半小時,再向氣體中加入5mol的四氯化鈦進行催化，等待2小時后得到0.85g的吡啶甲腈.在得到的吡啶甲腈中加入1.2g無離子水然后開始攪拌，升溫到70℃，一次性加入0.08g氫氧化那，攪拌，升溫到85℃，保溫6小時。結束反應，降溫至30℃，過濾，用0.4g的無離子水洗滌，得9.8g的固體粉末。產率：81.7％。?

實例3?

將12g的烷基吡啶在固定床上加熱至450℃，經過3小時的持續加熱全部變為蒸汽.把甲烷吡啶蒸汽與氨氣，水蒸氣，氧氣充分反應，在容器中靜置半小時,再向氣體中加入5mol的四氯化鈦進行催化，等待2小時后得到0.85g的吡啶甲腈.在得到的吡啶甲腈中加入1.2g無離子水然后開始攪拌，升溫到40℃，一次性加入0.08g氫氧化那，攪拌，升溫到80℃，保溫12小時。結束反應，降溫至60℃，過濾，用0.4g的無離子水洗滌，得9.9g的固體粉末。產率：82.5％。?