[發明專利]適用于高溫領域的四方相鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛基壓電單晶及其制備方法

在審

• 申請號: 201410588236.1
• 申請日: 2014-10-28
• 公開（公告）號: CN105624784A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 劉錦峰;許桂生;楊丹鳳;陳夏夏
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B15/02;C30B15/36
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優麗

1.一種四方相鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛基壓電單晶的制備方法，其特征在于，所述四方相鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛基壓電單晶的組成化學式為(1-x)Bi(Mg_1/2Ti_1/2)O₃-xPbTiO₃，其中，0.50≦x≦0.90，所述制備方法包括：

1）按所述四方相鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛基壓電單晶的組成化學式稱取MgO、TiO₂、Bi₂O₃和鉛的氧化物作為單晶組成原料，并稱取助熔劑，將單晶組成原料和助溶劑混合后得到晶體生長用起始料，其中，助熔劑質量為總原料質量的20-80%；

2）將步驟1）制備的晶體生長用起始料在900-1350℃下熔融后調整到飽和溫度以上，恒溫6-20小時；

3）采用頂部籽晶法生長晶體：用籽晶找到生長點，在900-1300℃的溫度下進行晶體生長，溫度梯度為0.2-5℃/cm，籽晶轉速為5-30rpm，提拉速度≦8mm/天，降溫速率為0.2-5℃/天；

4）將步驟3）制備的晶體提出液面，以10-100℃/小時的速度降溫退火至室溫，得到所述四方相鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛基壓電單晶。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中，鉛的氧化物為PbO和/或Pb₃O₄。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中，將單晶組成原料在與助熔劑混合之前，在750-1000℃下預燒2-20小時。

4.根據權利要求1-3中任一所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中，助熔劑為Pb₃O₄、PbO、Bi₂O₃、PbF、H₃BO₃和/或B₂O₃。

5.根據權利要求1-4中任一所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述晶體生長用起始料還包含MnO₂、Cr₂O₃、CuO、Nb₂O₅、La₂O₃、NiO和/或ZnO進行摻雜。

6.根據權利要求1-5中任一所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述飽和溫度為900-1300℃，飽和溫度以上指超過飽和溫度10-100℃。

7.根據權利要求1-6中任一所述的制備方法，其特征在于，步驟3）中，所述籽晶的晶向為(111)、(001)、(110)或(211)，所述籽晶為(1-x)Bi(Mg_1/2Ti_1/2)O₃-xPbTiO₃晶體。

8.根據權利要求1-7中任一所述的制備方法，其特征在于，0.50≦x≦0.80。

9.根據權利要求1-8中任一所述的制備方法，其特征在于，所述四方相鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛基壓電單晶的居里溫度高于485℃，常溫壓電常數為180-300pC/N。

10.根據權利要求1-9中任一所述的制備方法，其特征在于，所述四方相鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛基壓電單晶中摻雜有錳、鉻、銅、鈮、鑭、鎳和/或鋅，摻雜的金屬元素不超過所述四方相鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛基壓電單晶中Bi和Pb摩爾量之和的5%。

11.一種權利要求1-10中任一所述方法制備的四方相鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛基壓電單晶，其特征在于，所述四方相鈦鎂酸鉍-鈦酸鉛基壓電單晶的組成化學式為(1-x)Bi(Mg_1/2Ti_1/2)O₃-xPbTiO₃，其中，x=0.5。