[發明專利]一種DADPE型活性無鹵阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410588084.5
• 申請日: 2014-10-28
• 公開（公告）號: CN104341597A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發明（設計）人: 虞鑫海;姜建洲;周志偉
• 申請（專利權）人: 東華大學;上海睿兔電子材料有限公司
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08K5/5313;C07F9/6574;C08L77/02;C08L79/08
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

1.一種DADPE型活性無鹵阻燃劑，其特征在于：由質量比10:8-30:20-40:4-24的4,4’-二氨基二苯醚DADPE、芳香族二酐、異氰尿酸三縮水甘油酯TGIC和9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物DOPO組成。

2.根據權利要求1所述的一種DADPE型活性無鹵阻燃劑，其特征在于：所述的芳香族二酐選自3,3’,4,4’-四羧基二苯甲酮二酐、均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐、3,3’,4,4’-四羧基聯苯二酐、3,3’,4,4’-四羧基二苯砜二酐、1,4-雙(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,3-雙(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、2,2-雙[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、4,4'-雙(3,4-二羧基苯氧基)二苯醚二酐、4,4'-雙(3,4-二羧基苯氧基)二苯硫醚二酐、4,4'-雙(3,4-二羧基苯氧基)聯苯二酐、4,4'-雙(3,4-二羧基苯氧基)二苯砜二酐、4,4'-雙(3,4-二羧基苯氧基)二苯甲酮二酐、4,4'-雙(3,4-二羧基苯氧基)二苯甲烷二酐中的一種或幾種。

3.一種如權利要求1所述的DADPE型活性無鹵阻燃劑的制備方法，包括如下步驟：

將4,4’-二氨基二苯醚和強極性非質子有機溶劑放入反應釜中，室溫下攪拌溶解完全后，加入芳香族二酐，攪拌反應1-2小時后，加入催化劑和共沸脫水劑，加熱回流分水反應2-8小時，隨后，加入異氰尿酸三縮水甘油酯和9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物，繼續回流分水反應2-8小時，減壓濃縮，回收有機溶劑，析出固體產物，干燥，即得。

4.根據權利要求3所述的一種DADPE型活性無鹵阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述的強極性非質子有機溶劑選自N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜中的一種或幾種；其中，強極性非質子有機溶劑與4,4’-二氨基二苯醚的質量比為10-40:1。

5.根據權利要求3所述的一種DADPE型活性無鹵阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述的共沸脫水劑選自鄰二氯苯、甲苯、苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、異丙苯中的一種或幾種混合物；其中，共沸脫水劑與4,4’-二氨基二苯醚的質量比為1-15:1。

6.根據權利要求3所述的一種DADPE型活性無鹵阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述的催化劑選自甲基苯磺酸、甲基萘磺酸、冰醋酸、聯苯磺酸中的一種或幾種混合物；其中，催化劑與4,4’-二氨基二苯醚的質量比為0.01-0.2:1。