[發明專利]微波法合成阿魏酸工藝

在審

• 申請號: 201410587814.X
• 申請日: 2014-10-29
• 公開（公告）號: CN105622394A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 趙建英
• 申請（專利權）人: 趙建英
• 主分類號: C07C59/64
• 分類號: C07C59/64;C07C51/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化工醫藥工藝領域，具體涉及一種微波法合成阿魏酸工藝。

背景技術

阿魏酸的化學名稱為4羥基3甲氧基肉桂酸，是桂皮酸（又稱肉桂酸，3苯基2丙烯酸，分子結構）的衍生物之一。阿魏酸（阿魏酸鈉）具有抗血小板聚集，抑制血小板5-羥色胺釋放，抑制血小板血栓素a2（txa2）的生成，增強前列腺素活性，鎮痛，緩解血管痙攣等作用。是生產用于治療心腦血管疾病及白細胞減少等癥藥品的基本原料。如心血康、利脈膠囊、太太口服液等等，它同時在人體中可起到健美和保護皮膚的作用。在目前的微波法合成阿魏酸工藝中，工藝流程不易于實施，分離效率低，不能實現了原料的循環使用，制作工序復雜，生產效率低。

發明內容

為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發明的目的在于，提供一種微波法合成阿魏酸工藝，本發明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且實現了產品質量的保證。

本發明提供的微波法合成阿魏酸工藝，包括以下步驟：

（1）反應物混合，將香草醛在丙二酸液體中與醋酸銨混合，啟動循環泵，保證反應混合物在連續循環反應器內以11-24L的速度循環流動，得混合物A1；

（2）微波加熱反應，啟動微波反應器，控制其頻率為300MHz～400GHz，對A1進行輻射加熱，反應溫度從室溫升50℃，提反應物A2；

　（3）循環回流加熱,保持體系溫度在78-80℃，將反應物A2循環回流反應2～4小時，待體系內無固體懸浮物，成均態液體并有氣體放出時，停止微波加熱，得反應液A3；

（4）反應液轉移,持續循環循環回流加熱A3，啟動冷卻系統,降低5～13℃時，得反應液A4；

（5）純水結晶析出，將反應液A4轉移到渦流旋轉結晶罐內，保證體系溫度為至室溫,經過攪拌，使用14℃的純水洗滌，析晶得到化合物A5；

（6）重結晶，將化合物A5轉移到質量分數為92～95％的乙醇中進行溶解，加入純水進行重結晶，洗滌，得淡黃色針頭晶體目標化合物【3-甲氧基-4-羥基肉桂酸】。

本發明提供的微波法合成阿魏酸工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備阿魏酸過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了催化劑的利用率。

具體實施方式

下面結合一個實施例，對本發明提供的微波法合成阿魏酸工藝進行詳細的說明。

實施例

本實施例的微波法合成阿魏酸工藝，包括以下步驟：

（1）反應物混合，將香草醛在丙二酸液體中與醋酸銨混合，啟動循環泵，保證反應混合物在連續循環反應器內以24L的速度循環流動，得混合物A1；

（2）微波加熱反應，啟動微波反應器，控制其頻率為400GHz，對A1進行輻射加熱，反應溫度從室溫升50℃，提反應物A2；

　（3）循環回流加熱,保持體系溫度在80℃，將反應物A2循環回流反應2小時，待體系內無固體懸浮物，成均態液體并有氣體放出時，停止微波加熱，得反應液A3；

（4）反應液轉移,持續循環循環回流加熱A3，啟動冷卻系統,降低13℃時，得反應液A4；

（5）純水結晶析出，將反應液A4轉移到渦流旋轉結晶罐內，保證體系溫度為至室溫,經過攪拌，使用14℃的純水洗滌，析晶得到化合物A5；

（6）重結晶，將化合物A5轉移到質量分數為92％的乙醇中進行溶解，加入純水進行重結晶，洗滌，得淡黃色針頭晶體目標化合物【3-甲氧基-4-羥基肉桂酸】。

微波法合成阿魏酸工藝，可直接制備出阿魏酸，無需進一步加工，工序簡單，測量數據精確，易于實施。