[發明專利]負載型金催化劑及其制備方法和制備對氨基苯酚的方法

在審

• 申請號: 201410586858.0
• 申請日: 2014-10-28
• 公開（公告）號: CN105618038A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 鄭俊鵬;李森;郭鳴明
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: B01J23/52
• 分類號: B01J23/52;B01J35/10;C07C213/02;C07C215/76
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇;李婉婉

1.一種負載型金催化劑，其特征在于，該負載型金催化劑含有二氧化硅以及負載在該二氧化硅上的納米金顆粒，所述負載型金催化劑的粒徑不大于0.6mm，平均孔徑為10-70nm，所述納米金顆粒的粒徑為1-5nm，所述二氧化硅為氣凝膠形式。

2.根據權利要求1所述的負載型金催化劑，其中，所述負載型金催化劑的粒徑不大于0.2mm，平均孔徑為20-50nm，所述納米金顆粒的粒徑為2-3nm。

3.根據權利要求1或2所述的負載型金催化劑，其中，所述負載型金催化劑中金與二氧化硅的含量的摩爾比為1：200-700。

4.根據權利要求3所述的負載型金催化劑，其中，所述負載型金催化劑中金與二氧化硅的含量的摩爾比為1：300-500。

5.一種負載型金催化劑的制備方法，該方法包括將金源、保護劑和還原劑在水中進行還原反應得到納米金顆粒溶膠，然后將所得納米金顆粒溶膠與二氧化硅氣凝膠的分散液接觸6-24小時，所述金源、保護劑、還原劑和二氧化硅的用量的摩爾比為1：10-250：0.5-5：200-700，所述二氧化硅氣凝膠的分散液的溶劑為水和乙醇的混合液。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其中，所述金源、保護劑、還原劑和二氧化硅的用量的摩爾比為1：10-100：1-2.5：300-500。

7.根據權利要求5或6所述的制備方法，其中，所述納米金顆粒溶膠中納米金顆粒的粒徑為1-5nm。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其中，所述納米金顆粒溶膠中納米金顆粒的粒徑為2-3nm。

9.根據權利要求5或6所述的制備方法，其中，所述金源為氯金酸。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其中，所述保護劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和十六烷基三甲基溴化銨中的一種或多種。

11.根據權利要求9所述的制備方法，其中，所述還原劑為硼氫化鈉。

12.根據權利要求5或6所述的制備方法，其中，所述水和乙醇的混合液中水和乙醇的體積比為1：0.2-1。

13.根據權利要求12所述的制備方法，其中，所述水和乙醇的混合液中水和乙醇的體積比為1：0.3-0.5。

14.根據權利要求5或6所述的制備方法，其中，所述方法還包括，將所述納米金顆粒溶膠與二氧化硅氣凝膠的分散液接觸所得的不溶物依次進行洗滌、離心和干燥。

15.權利要求5-14中任意一項所述的制備方法制備的負載型金催化劑。

16.權利要求1-4和權利要求15中任意一項所述的負載型金催化劑在催化還原對硝基苯酚為對氨基苯酚中的應用。

17.一種由對硝基苯酚還原制備對氨基苯酚的方法，該方法包括在權利要求1-4和權利要求15中任意一項所述的負載型金催化劑的存在下，將對硝基苯酚與還原劑在溶劑中接觸。

18.根據權利要求17所述的方法，其中，所述對硝基苯酚與所述還原劑的用量的摩爾比為1：20-100。

19.根據權利要求17或18所述的方法，其中，所述溶劑為水，接觸的溫度為30-80℃，接觸的時間為1-10分鐘。