[發明專利]一種新型鎘離子印跡磁性介孔硅膠固相萃取劑的制備方法與應用

有效

• 申請號: 201410586820.3
• 申請日: 2014-10-28
• 公開（公告）號: CN104275155A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 胡斌;趙冰珊;何蔓;陳貝貝
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;G01N1/28;G01N1/34
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 常海濤

1.一種鎘離子印跡磁性介孔硅膠固相萃取劑，其特征在于：包括磁性Fe₃O₄核及Fe₃O₄核外依次包裹的SiO₂層、介孔SiO₂層和IIP涂層，所述的IIP層鍵連有巰基。

2.根據權利要求1所述鎘離子印跡磁性介孔硅膠固相萃取劑，其特征在于：所述的磁性Fe₃O₄核的粒徑為10-20nm。

3.權利要求1或2所述的鎘離子印跡磁性介孔硅膠固相萃取劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）采用共沉淀法制備粒徑為10-20nm的磁性Fe₃O₄納米球；

（2）以TEOS為偶聯劑，以步驟（1）制備的磁性Fe₃O₄納米球為核，采用St?ber硅膠偶聯法制備具有核-殼結構的Fe₃O₄@SiO₂，即MS；

（3）以TEOS為偶聯劑，以CTAB為模板致孔劑，采用軟模板法在步驟（2）制備的MS表面包覆介孔SiO₂殼層，去除CTAB后制得磁性介孔硅膠材料MMS；

（4）采用表面印跡技術結合溶膠凝膠法，以Cd(II)為模板離子、3-MPTMS為功能單體合成鎘離子印跡聚合物IIP，然后以TEOS為交聯劑，將IIP涂層包覆于MMS表面，最后采用HCl溶液清洗去除模板離子得到鎘離子印跡磁性介孔硅膠II-MMS固相萃取劑。

4.根據權利要求3所述的鎘離子印跡磁性介孔硅膠固相萃取劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）為：將步驟（2）制備的MS超聲分散至乙醇中，加入CTAB的水溶液，超聲混合后，在攪拌下加入氨水反應；再滴加TEOS的乙醇溶液反應，得到的材料洗滌至中性后于NH₄NO₃的乙醇溶液中回流去除CTAB，洗滌，干燥，即得磁性介孔硅膠MMS。

5.根據權利要求4所述的鎘離子印跡磁性介孔硅膠固相萃取劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）為：將步驟（2）制備的MS超聲分散至150mL乙醇中，加入240mL?CTAB的水溶液，超聲混合后，在攪拌下加入3mL氨水，加熱至25℃反應30min，滴加33mL?TEOS的乙醇溶液，25℃反應12h，得到的材料洗滌至中性后于150mL?質量體積比為0.6%的NH₄NO₃-乙醇溶液中70℃回流12h，重復兩次以去除CTAB，洗滌，干燥，即得磁性介孔硅膠材料MMS；所述的240mL?CTAB的水溶液為0.5g?CTAB?溶于240mL水得到；33mL?TEOS的乙醇溶液為3mL?TEOS溶于30mL乙醇中得到。

6.根據權利要求3所述的鎘離子印跡磁性介孔硅膠固相萃取劑的制備方法，其特征在于：步驟（4）為：將Cd(NO₃)₂·4H₂O和3-MPTMS溶于乙醇，冰浴通N₂條件下攪拌反應；將步驟（3）制備的磁性介孔硅膠材料MMS于乙醇中超聲分散，加入至Cd(NO₃)₂·4H₂O和3-MPTMS的混合溶液中，再滴加氨水和TEOS反應，得到的材料洗滌至中性后，用HCl溶液超聲清洗多次以去除模板離子，再洗滌，活化，干燥，即得離子印跡磁性介孔硅膠II-MMS固相萃取劑。