[發明專利]一種橡膠結合硫的測定方法

在審

• 申請號: 201410586194.8
• 申請日: 2014-10-28
• 公開（公告）號: CN105628905A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 崔賀成;任紹文;李榮
• 申請（專利權）人: 風神輪胎股份有限公司
• 主分類號: G01N33/44
• 分類號: G01N33/44
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 張春;李想

技術領域

本發明屬于檢測分析領域，具體涉及一種橡膠結合硫的檢測方法。

技術背景

隨著輪胎工業的不斷發展，對輪胎的研發技術要求越來越高，對結合硫含 量的定量上也提高了要求。目前的測定方法均采用GB/T4497和GB/T15251方法， 測定出全硫含量和游離硫含量，然后通過計算得到結合硫含量。

由于是需要進行兩次測定，實驗步驟多，其中造成的誤差就相對增多，尤 其是在測定游離硫的含量時，一般游離硫的含量就較少，在實驗過程中可能造成 硫含量的降低，對實驗誤差的影響較大。

結合硫含量可以反映出橡膠在硫化交聯過程中所需的硫含量，對指導配方 有重要的意義，合適的硫化劑用量能夠最大限度地增加輪胎的產品質量，對輪胎 的質量有重要的影響。

發明內容

本發明的目的在于：針對現有檢測方法中存在的不足，提供一種合理的、快 速的結合硫含量的檢測方法。

本發明的技術方案為：具體操作步驟如下，

一種橡膠結合硫測定方法，其特征在于：測定步驟如下：

步驟a)稱量：稱取樣品m₀＝0.1～100g，精確至0.0001g；

步驟b)將樣品用定量濾紙包成小袋樣式，把試樣放入抽提裝置中，在抽提 燒瓶中加入丙酮vml，其中：v＝10*m₀，組裝一起并調節加熱速度，使蒸餾出的 丙酮裝滿抽提裝置10-20次抽提，時間為2h；

步驟c)抽提結束后，取出試樣，將試樣進行烘干處理；然后將試樣置于85℃ 烘干箱中烘干2h；

步驟d)檢測：將烘干后的樣品按照全硫的測定方法進行測定，準確稱量抽 提后樣品的重量m₁＝0.01～50g，精確至0.0001g，按照測定硫含量方法測定，記 錄結果w₁；

步驟e)按照下述公式進行計算結合硫的含量w：

w=m1*w1m0*100%]]>

所述步驟b)中的抽提裝置為索氏抽提器。

所述步驟d)中測定全硫含量方法為GB/T3516的方法或者使用定硫儀。

本發明的有益效果是：原來對結合硫的檢測方法只是檢測結合硫的含量， 本發明進行改進，在現有的檢測方法基礎上，通過對樣品的抽提處理和烘干后， 樣品中不僅含有結合硫，而且還含有游離硫。直接測定樣品硫含量，增加了游離 硫的含量，減少了實驗誤差，增加檢測的準確度。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明做進一步的描述，但本發明的實施方案不限 如此。

實施例1

1、稱量：稱取胎面膠0.1g(m₀)，精確至0.0001g。

2、將樣品用定量濾紙包成小袋樣式。把試樣放入索氏抽提器中，在抽提燒 瓶中加入適量1ml丙酮，組裝一起并調節加熱速度，使蒸餾出的丙酮裝滿抽提器 11次。抽提時間為2h。

3、抽提結束后，取出試樣，并用98％以上丙酮溶劑(質量百分比)沖洗三 次，然后將試樣置于85℃烘干箱中烘干2h。

4、準確稱取烘干后的試樣0.01g(m₁)。按照GB/T3516的方法進行測定， 得到樣品硫含量1.27％(w₁)。

5按照下述公式進行計算：